Способ получения синтетического дубильного вещества Советский патент 1954 года по МПК C14C3/00 

Изобретение относится к способам получения синтетического дубильного вещества конденсацией смеси иесульфированных оксиарилсульфонов, например, 4,4-диоксидифенилсульфона и нафтолсульфокислот с формальдегидом в кислой среде.

Предлагаемый способ, в сравнении с известными аналогичными способами для получения синтетических дубильных веш,еств, позволяет миновать стадии образования твердого сульфона, что упрощает процесс производства и дает возможность получить продукт более высокого качества.

Эти преимущества пр.едлагаемого способа перед известными достигают тем, что в жидкий горячий оксиарилсульфон, полученный иосле отгонки растворителя, вводят я- или р-нафтол и после охлаждения смеси до 105-120 сульфируют посредством моногидрата или 20%-ного олеума.

Пример. 100 весоБых частей безводной серной кислоты постепенно вливают, при охлаждении и помешивании, в наполненный 350 весовыми частями фенола сосуд, позволяющий поддерживать температуру 90°. Затем, цри дальнейшем постоянном помешивании, смесь нагревают до IQ6°; при этом отгоняют с 36 частями реакционной воды (100% теоретического количества) около 4--5 частей фенола. Избыточный фенол удаляют без остатка в вакууме, причем температуру держат на уровне 180-190°.

Затем добавляют 144 части а-или S-нафтола, отчего температура падает примерно до 115°. При сохранении этой температуры добавляют 150 весовых частей моногидрата, допоотнительно перемешивают в течение часа, разбавляют 150 весовыми частями воды и прибавляют при температуре 90-95°, при помешивании и охлаждении, 140 весовых частей 30%-ного раствора формальдегида. Через несколько ijacoB конденсацию заканчивают. После нейтрализации полученного продукта аммиаком и добавления в качестве буфера слабых кислот, а также требуемого разбавления, получают синтетическое дубильное вещество с достаточно высокими кожевенно-технологическими свойствами.

Предмет изобретения

Способ получения синтетического дубильного вещества конденсацией смеси несульфироваиных оксиарилJNfo 96989- 2

сульфонов, например, 4,4-диокси-полученный после отгонки растворидифенилсульфона и нафтолсульфо -теля, вводят а- или р-нафтол и после

кислот с формальдегидом в кислОйохлаждения смеси до 105-120°С

среде, отличающийся тем, чтосульфируют посредством моногидв жидкий горячий оксиарилсульфон,рата или 20%-ного олеума.