Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к молочной к области производства сливочного масла с повышенным содержанием полинена- сышенных жирных кислот и консервирован ного, особенно стойкого масла, диетических жировых смесей и детских молочных продуктов, может быть использовано для контроля процесса получения отдельных фракций молочного жира, а кроме того, растительных масел и животных жиров, окрашенных пигментом натурального происхождения. Известен способ контроля фракционирования жиров, предусматривающий отбор и очистку пробы жира от кристаллов твердой фракции, анализ жидкой фракции путем измерения физического показателя в процессе кристаллизации жира и установление момента окончания фракциониро- вания по прекращению изменения физичес кого показателя 1 . Недостатком этого способа при исполь зовании его для контроля фракционирования молочного жира является то, что абсолютное изменение физического показателя (показателя преломления) до и после окончания фракционирования незначительно, что не позволяет с достаточной точностью судить о фазовых изменениях в кристаллизуемом жире, определить окончание и продолжительность фракционирования при определенных условиях. Цель изобретения - повышение точности контроля фракционирования молочного жира. Поставленная цель достигается тем, что в способе контроля фракционирования молочного жира, предусматривающем отбор и очистку пробы жира от кристаллов твердой фракции, анализ жидкой фракции путем измерения изменения физического показателя в процессе кристаллизации жира и установление момента окончания фракционирования по прекращению изменения физического показателя,- в качестве физического показателя используют оптическую плотность, при этом последнюю измеряют в начале кристаллообразования при температуре молочного жира на ниже температуры плавления, при достижении заданной температуры криста лизации и Б процессе .выдержки молочног жира при зйданной температуре кристаллизации. Сущность способа заключается в следующем. Контроль за изменениями в жире в процессе кристаллизации на каждой стадии фракционирования осуществляют в Следующие основные периоды, соответствующие наиболее выраженным изменениям агрегатного состояния жира, В начале кристаллообразования при охлаждении жира до температуры на i-2°C ниже температуры его плавления, при достиже нии жиром заданной температуры кристал лизации и в процессе выдержки жира при заданной температуре кристаллизации до прекращения изменения оптической плотности жидкой фракции. При этом в каждый контролируемый период берут пробу жира, отфильтровывают от кристаллов твердой фракции при температуре, соответствующей температуре кристаллизации в момент контроля, термостатируют при 50-6О°С и измеряют оптическую плотно жидкой фракции при синем светофильтре. Процесс кристаллизации считают законченным, если два последних измерения оптической плотности жидкой фракции дали одинаковые значения. Продолжительность фракционирования на каждой стадии определяют по периоду времени от начала его до прекращения изменения оптической плотности жидкой фракции. Общую продолжительность фракционирования определяют путем суммирования времени, затраченного на к.аждой стадии фракционирования. Выход жидкой фракции рассчитывают по формулам материального баланса. Пример. Пробу исходного жира, расплавленного при 55°С, помещают в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность на фотоэлектро колориметре при длине волны 450 ммк. Получают значение, равное 0,423. Затем расплав жира массой 100 г фракцио нируют способом, предусматривающим охлаждение расплава молочного жира при встряхивании до температуры крнсталйизации 25-27°С на первой стадии и 1517 -t - на второй стадии фракционирован В процессе фракционирования жира на первой стадии в период начала кристалообразования при установлении темперауры молочного жира , что соответтвует фракционированию в течение 1 ч, берут пробу жира массой 15 г и при темературе 30°С, соответствующей темпеатуре фракционирования в момент контроя, фильтруют через стеклянные фильтры 1 под вакуумом, создаваемым с поощью водоструйного насоса. Полученную идкую фракцию помещают в кювету, термостатируют при 55°С и измеряют оптическую плотность, которая составляет 0,434. Таким же образом берут пробу жира для измерения оптической плотности жидкой фракции в период достижения жиром заданной температуры кристаллизации, равной 26°С, что соответствует 2 ч фракционирование. Затем берут и исследуют пробу жира в процессе его выдержки при температуре кристаллизации (26С), что соответствует 3 ч фракцио нирования. Оба полученных показателя оптической плотности жидкой фракции равны 0,450, Процесс кристаллизации считают законченным, так как два последних измерения оптической плотности жидкой фракции дают одинаковые значения. Твердую фракцию, полученную при окончании фракционирования, расплавляют при 55°С и измеряют ее оптическую плотность, которая равна 0,403. Продолжительность фракционирования на первой стадии рассчитывают по периоду времени от начала процесса до пре.кращения изменения оптргческой плотности жидкой фракции, она равна 2 ч, Выход жидкой фракции (в ч) на первой стадии фракционирования (М ж ) определяют по формуле М... (D. - D Ht йсх тВ,- Э ,Д Л ;-вес массы исходного жира; АА. - -оптическая плотность соответственно исходного жира, жидкой и твердой (высокоплавкой) фракции, полученных на первой стадии фракционирования. Выход жидкой фракции равняется й, 57,4Сг,. 0,450-0,403 На второй стадии фракционирования первое измерение оптической плотности 59 жидкой фракции производят npft достижен жиром заданной тектературы кристаллизации, равной , что соответствует 2 ч фракционирования на второй стадии. Измеренное значение оптической плотное ти равняется 0,455. Последующий контроль фракционирования осуществляют в процессе выдержки жира при температуре кристаллизации, в частности после 3 и 4 ч фракшюнирования. Оптическая плотность жидкой /ракции в эти периоды процесса имеет одинаковые значения, равные О,467, а оптичес кая плотность твердой фракции - 0,4 29, Продолжительность фракционирования на второй стадии р)ассчитывают по периоду времени от начала процесса на эчой стадии до прекращения изменения оптичес кой плотности жидкой фракции, которая равняется 3ч. Общую продолжительность фракционирования определяют путем суммирования времени, затраченного на первой и ВТОРО стадиях фракционирования {2 Ч-1- 3ч 5 ч)д Выход жидкой (легкоплавкой) фракции ( М |t ) определяют по формуле i( к. / 19 где D тв - оптическая плотность жидкой (легкоплавкой) и твердой (среднепла: кой) фракций по окончании ф кшюнирования на второй стадии. Выход жидкой равняется У7,4(0,4Ь-Т-0,450| -2.1(г. 0,4Ь-7-0,429 Экспериментальные работы проводили на пробах летнего я зимнего молочного жира, при 9ТОМ каждую партию жира раздел$иш на 15 образцов и фракциониро. вали в отдельности, проводя контроль за процессом путем определения показателя преломления при 5О°С на рефрактометре ИРФ-23 и оптической плотности , на фотоэлектроколориметре при температу-. ре жира 5О.-6О С в кювете тол- f циной слоя 1 см и плине волны 450 ммк. По результатам исследований определили степень перерасгфеделенйя -оптической плотности и показателя преломления в процессе разделения его на фракции, приведенных в табя. 1. ..Таблица
Стадия фракционирования 1. (п 15) Оптическая 0,423. плотность Коэффициент 1,4523 1,4531 преломления Стадия фракционирования Оптическая 0,448 плотность Коэффициент 1,45311,4532 преломления По окончании фракционир Оптическая 0,423 плотность 0,448 0,470 0,470 (2.6°С) 0,4О4 1,4527 () 0,429 4,91 0,006 1,4526 ния жира 11,11
Коэффициент преломления 1,4523 Стадия фракцион (п 15) Оптическая плотность 0,271 Коэффициент преломления 1,4516 Стадия фракцио Оптическая плотность 0,295 Коэффициент преломления 1,4522 По окончании Оптическая По данным, приведенным- в табл„ 1, видно, что абсолютное изменение коэффи. циента преломления, выраженное в процентном отношении величин показателя исходного жира и получаемых фракций, невелико. В отношении жидкой фракции изменение его по опытам практически одинаковое и составляет 0,06%, Абсолю ное же изменение оптической плотности
Температура кристаллизации
15) Про;юлжительностьфракционирования, ч
Продолжение табл. 1
1,4532
0,06
2,5 3 ирования I () 0,2950,267 1,4522 1,4517 0,О4 нирования П (17с) 0,3140,2836,44 1,45251,4517 0,02 фракционирования жира более значительно,, Для жидкой фракции, в опыте 1 оно равняется 11,11%, а в опыте 2 - 15,96%.. Эффективность использования в качестве физического показателя оптической плотности для контроля фракционирования молочного жира наглядно видна также по данным, приведенным в табл, 2, Таблица - Оптическая М0,423 плотность С.,КоэффициентМ 1,4523 1,4529 преломления (о - 0,ООО5 t - 0,0349 Температура кристаллизации
Продолжительностьфракционирования, ч М0,448 60,0050 С 0,677 Коэффициент М1,4531 преломления 60,0005 Ц 0,0349 Температура {ф 2 П(п 15) Продолжительностьфракционирования, ч Оптическая М0,271 плотность .
97О219
lO
Продолжение табл. 2 0,435 0,0036 О,827
0.765
0,723
1,218 0,448 0,448 0,ООЗЗ О,0030 0,677 О,734 1,4531 1,4531 О,ОО04 0,0005 0,0349 О,0301 0,459 0,4700.470 0,00220,00580,ОО58 0,4711,2281,246 1,45281,45321,4532 0,00020,0005О,ОО04 0,01230,03480,ОЗО1 аллизации26 С 122,5-3 0.282 . 0,295О,296 0,0034 0,00210,0023
М 1,4516 1,4519 1,4522 б-0,0129 0,0005
Cv-0,8901 О,0348
Температура кристаллизации 17 С
Продолжительностьфракционирования, ч
М0,296 0,302
бО,ОО23 О,ОО31
0,765 1,О32 Коэффициент М1,4522 1,4523 преломленияб0,0005 0,ООО5 Cv О,О325 0,О369
По данным, приведенным в табл. 2, где М - средняя арифметическая, среднеквадратичное отклонение, Cv коэффициент вариации, видно, что значения оптической плотности жидкой фракции в процессе кристаллизации изменяются в большей степени и оптическая плотность более чувствительна к изменениям состава исходного сырья и условий кристаллизации, чем показатель преломления. Кроме этого, результаты исследований свидетельствуют о том, что изменения в составе жидкик фракций при выкристаллизо- вывании тугоплавких григлицеридов происхоаят в основном за счет увеличения количества оптически активных соединений, а изменение сопержания соединений, способных преломлять свет, менсрзначительно.
очевидна эф(5)ективность использования показателя оптической плотности
Продолжение табл. 2
1,4522 0,ОО05 О,0325
3
0,314
О,ООЗО
0,967
при контроле процесс,а кристаллизации молочного жира.
Использование изобретения позволит повысить точность контроля кристаллизации молочного жира и фракционирования его в целом, а также других окрашенных животных жиров и растительных масел, что дает возможность управлять процессом в зависимости от различных условий, производить оценку тех или иных факторов, воздействующих на процесс кристаллизации, совершенствовать способы фракционирования с целью улучшения качества выделяемых фракций и повышения эффективности производства.
Формула изобретения
Способ контроля фракционирования молочного жира, предусматривающий отбор 1,4525 1,4525 0,ОО06 0,О006 О,О388 О,О389 и очистку пробы жира от кристаллов твердой фракции, анализ жидкой фракции путем иэмереиия изменения физического показателя в процессе кристаллизации жира и установление момента окончания фракционирования по прекращению измене ния физического показателя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, в качестве физическог показателя используют оптическую плотность, при этом последнюю измеряют в 914 начале кристаллообразования при температуре молочного жира на 1-2 С ниже температуры плавления, при достижении, заданной температуры кристаллизации и в процессе выдержки молочного жира при заданной температуре кристбишизащга. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 126974, кл. G, О1N 21/46, 1960.
