Способ определения оптическогочиСлА МОлОчНОгО жиРА Советский патент 1981 года по МПК G01N33/04 

1

Изобретение относится к молочной промышленности, а именно к анализу молока и молочных продуктов, и может быть использовано при контроле качества сливочного масла.

Известны химические методы определения качества молочного жира, заключающиеся в определении йодного числа, по которому судят о степени ненасыщенности жирных кислот, входящих в состав жира 1.

Недостатком этих методов является то, что они трудоемки, продолжительные и требуют дефицитных реактивов.

Известен физический метод определения качества молочного жира путем определения цветного числа молочного жира, основанный на способности окрашенных ненасыщенных соединений поглощать свет в видимой области спектра, заключающийся в том, что в качестве количественной характеристики цвета используют оптическую плотность, определяемую с помощью фотоэлектроколориметра при температуре полного расплавления жира, равной 50-60°С, в кювете толщиной слоя 1 см и длине волны 450 мм 2.

Недостатком этого способа является то, что он дает возможность обнаружить в жире только окрашенные ненасыщенные соединения, к двойным связям которых присоединены пигменты натурального происхождения - каротиноиды.

Наиболее близким техническим решением является способ определения оптического числа молочного жира, предусматривающий определение коэффициента преломления с помощью рефрактометра при температуре молочного жира 40°С, применяемый для приблизительного определения степени ненасыщенности жира 3.

Недостаток этого способа заключается в том, что он не дает достаточно точных

показании степени ненасыщенности молочного в связи с тем, что ненасыщенные соединения, окрашенные пигментом натурального происхождения, обладают способностью абсорбировать часть световых лучей при прохождении их через слой расплавленного жира в призме рефрактометра, что понижает интенсивность преломления света, а значит и коэффициент преломления по отношению к истинному содержанию ненасыщенных жирных кислот. Кроме этого, определения показателя преломления производят при сравнительно низкой температуре (40°С), при которой наиболее высокомолекулярные насыщенные жирные

кислоты при повышенном содержании их в

жире могут расплавиться не полностью и понизить показатель преломления.

Цель изобретения - повышение точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что в исходной пробе дополнительно определяют оптическую плотность молочного жира с последующим определением оптического числа по формуле:

Опт. ч. D + «50

где Онт. ч. - оптическое число в единицах шкалы фотоэлектроколориметра и рефрактометра; D - оптическая плотность молочного жира;

я - коэффициент преломления при 50°С.

Способ определения оитического числа молочного жира заключается в следуюш,ем.

Образец сливочного масла массой 15- 20 г расплавляют в стаканчике при температуре 55-60°С, ставят стакан наклонно и носле осаждения илазмы отсасывают ее пипеткой. Оставшийся жир обсушивают, добавляя 1-2 г безводного сернокислого натрия и профильтровывают в термостате при температуре 55-60°С через сухой складчатый фильтр в кювету толщиной слоя 1 см. Затем снимают спектры ноглощения жиром с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 450 ммк. Измерение проводят в отношении дистиллированной воды. Отсчет снимают в величинах оптической плотности по шкале ирибора. Для каждого образца жира снимают до 5 отсчетов, не допуская охлаждения жира ниже 50°С. По окончании измерений кювету с жиром вынимают из фотоэлектроколориметра и берут из нее жир для определения ноказателя преломления. При этом с помощью пипетки или стеклянной палочки 2-3 капли жира наносят на иоверхность призмы рефрактометра. Рефрактометрирование проводят при оптимальной температуре 50°С. Отсчет делают по шкале прибора иосле выдержки жира в нем в течение 3-4 мин для уравнения температуры его с температурой измерения.

Оптическое число (Онт. ч.) в единицах шкалы фотоэлектроколориметра и рефрактометра рассчитывают по формуле:

Опт. ч. + п5о,

где D - оптическая плотность молочного жира при 50-60°С, длине волны 450 ммк и толщине слоя 1 см; п - показатель преломления при температуре 50°С.

Пример. В сухой чистый химический стакан вместимостью 50-100 мл отвешивают 15-20 г исследуемого масла. Стакан помещают в водяную баню при температуре 55-60°С и выдерживают до полного расплавления масла при периодическом перемешивании стеклянной палочкой. Затем стакан с содержимым вынимают из водяной бани, ставят наклонно и оставляют в покое для осаждения плазмы. После осаждения плазму отсасывают пипеткой, пропуская последнюю через слой жира при закрытом верхнем конце. Оставшийся в стакане жир обсушивают и очищают от следов плазмы путем добавления в него 2-3 г

безводного сернокислого натрия. Смесь тщательно перемешивают, смесь выдерживают до полного осаждения осадка. После просветления жир профильтровывают в термостате, предварительно нагретом до

температуры 55-60 С, через сухой складчатый фильтр в кювету толщиной слоя 1 см. Определение оптической плотности жира проводят на фотоэлектроколориметре. Для этого кювету с очищенным жиром

вынимают из термостата и помещают в каретку прибора, включенного для прогревания за 15-20 мин до начала измерений. Б ту же каретку помещают кювету с дистиллированной водой для установления

стрелки на нуле. Спектры поглощения измеряют при помощи светофильтра с максимумом пропускания при длине волны 450 ммк. Отсчет снимали в величинах оптической плотности. Для каждого образца

снимали до 4-5 отсчетов, не допуская охлаждения жира ниже 50°С, и брали среднее значение. После каждых 2-3 отсчетов производили проверку правильности настройки прибора (проверку точки нуля) по

дистиллированной воде.

Онределение ноказателя преломления проводят на рефрактометре ИРФ-22. Для этого через камеру прибора, в которой находятся призмы, пропускают воду, подогретую в ультратермостате до температуры М. Из кюветы с жиром, вынутой из фотоэлектроколориметра, берут с помощью пипетки жир и 3 капли его осторожно наносят на иоверхность нижней призмы рефрактометра. Затем половины камер складывают, а зеркало, находящееся на левой стороне прибора, поворачивают так, чтобы поле зрения в зрительной трубе было хорошо освещено и ясно были видны находящиеся в нем две нересекающиеся нити. Нижняя часть поля зрения была темной, верхняя - светлой, что достигают регулировкой зеркала, находящегося под призмами. Вращением маховичка компенсатора уничтожают светорассеяние, делая границу светотени четкой. Границу светотени с помощью специального маховичка точно проводили через точку пересечения нитей в поле зрения. Отсчет величины показателя преломления производят но шкале прибора после термостатирования жира в нем в течение 3-4 мин. Для каждого образца снимают до 3-4 отсчета и берут среднее значение.

Оптическое число (Опт. ч.) в единицах шкалы фотоэлектроколориметра и рефрактометра рассчитывают по формуле:

Опт. ч. D + ,

где D - оптическая плотность молочного

жира; - коэффициент преломления при

50°С.

Например, исследованный образец молочного жира характеризовался показателем преломления при 50°С 1,4530, оптической плотностью 0,469. Отсюда:

Опт. ч. 1,4530-+. 0,469 1,9220.

Ошибка измерений на- фотоэлектроколориметре составляет ±1%, на рефрактометре ИРХ-22 ± 0,0002.

Экспериментальные исследования для установления оптимальных технических параметров проведения анализа предлагаемым способом производят на образцах жира, выделенного из сливочного масла, выработанного Новосибирским и Улан-Удэнским ГМЗ, Кижингинским маслодельным заводом Бурятской АССР и Бадинским маслодельным заводом Читинской области в разные сезоны года. Опытные образцы жира подвергают сравнительному исследованию по следующим показателям и методам: показатель преломления обп епринятым методом при стандартной температуре 40°С и опытной 50°С, оптическая плотность методом определения цветного числа молочного жира, йодное число методом Гануса и оптическое число предлагаемым способом.

Результаты исследований обрабатывают статистическими методами и сводят в таблицу.

Данные, приведенные в таблице, показывают, что показатель преломления, определенный при 50°С, имеет тенденцию к большей лабильности, чем показатель преломления при 40°С для одних и тех же образцов жира. Оптическая плотность исследованных образцов жира колеблется более значительно, чем показатель преломления, благодаря чему более выражены различия и изменения в составе и свойствах молочного жира.

Показатели преломления при 40 и 50°С находятся в линейной взаимосвязи (г 0,885). Однако полной сопряженности между ними не наблюдается, что можно объяснить неодинаковыми физическими свойствами жира при разной температуре, в частности степенью расплавления образцов жира с различным содержанием высокоплавких глицеридов. При этом показатель преломления при 50°С находится в сравнительно более тесной взаимосвязи как

с оптической плотностью (г 0,798 против г 0,633 при 40°С), так и с йодным числом Гануса (г 0,715 против г 0,685 при 40°С), что подтверждает целесообразность

определения показателя преломления при температуре 50°С при определении оптического числа.

Коэффициент корреляции между оптическим числом и йодным числом Гануса составляет 0,848.

Отсутствие полной сопряженности между этими сравниваемыми показателями качества молочного жира по степени ненасыщенности его связаны большей частью с известной спецификой определения йодных чисел и с тем, что только 94,2% йодного числа, определенного стандартным методом, составляют ненасыщенные жирные кислоты.

Ошибка предлагаемого способа определения оптического числа- молочного жира может заключаться в основном в избирательной способности светофильтра к образцам жира с различной окрашенностью и в ошибке измерений используемых приборов.

Исходя из соотношения коэффициентов корреляции между оптическим, ч-ислом и йодным числом (г 0,848) и м.ежду показателем преломления при 4(fC и йодным числом (г 0,685), можно заключить, что предлагаемый способ определения оптического числа по сравнению со способом определения показателя преломления при 40°С повышает точность обнаружения степени ненасышенности жира в среднем на 20%.

Предлагаемый способ определения оптического числа молочного жира предусматривает использование сравнительно простых по устройству, применению и уходу, дешевых портативных и малогабаритных приборов - рефрактометра и фотоэлектроколориметра. Для проведения анализа требуется небольшое количество вещества (пробы), а результаты выполняются быстро и с достаточно высокой точностью. Способ может 6bitb использован как один из методов при исследовании состава и свойств Жира и при производственном контроле для определения оптимальнмх технологических режимов производства сливочного масла для компенсации изменений количества ненасыщенных жирных кислот в

зависимости от различных факторов и улучшения консистенции масла.

Формула изобретения

Способ определения оптического числа молочного жира, предусматривающий определение коэффициента преломления в исходной пробе молочного жира, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в исходной пробе дополнительно определяют оптическую плотность молочного жира с последующим определением оптического числа по формуле:

Опт. ч. Z + ,

где Опт. ч. - оптическое число в единицах шкалы фотоэлектроколориметра и рефрактометра; D - оптическая плотность молочного жира; - коэффициент преломления

при 5trC.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3.Инихов Г. С., Врио Н. П. Методы анализа молока и молочных продуктов. М., 1971, с. 104-105 (прототип).