Способ определения кремния (1у) Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

1 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам спектрофотометрического определения кремния (IV), и может быть использован при анализе воды, металлов и их сплавов, реактивов особой чистоты в различных отраслях химической промьштенности.

Цель изобретения - повьшение чувствительности анализаi

Пример 1. 1 мл слабокислого раствора кремния, содержащего 0,045 мкг кремния ( IV), помещают в центрифужную пробирку, добавляют 0,5 мл 0,024 М раствора молибдата натрия, вводят 0,2 мл 0,2 М раствора азотной кислоты, размещают и выдерживают 10 мин для количественного образования молибденокремниевой кислоты (МКК) (рН раствора 2,0), Затем добавляют 0,5 мл 0,2 М раствора оксалата натрия 1,0 мл 0,05 М раствора азотной кислоты; 1,25 мл 0,2%-ного малахитового зеленого (МЗ) (в 10 мл

Ь

конечного объема составляет 7-10 М) доводят объем водой до 10 мл(рН раствора 3,6), размешивают в течение 3 мин. Осадок соединения МЗ-МКК отделяют 2-минутнйм центрифугированием, раствор декантируют, осадок в той же пробирке растворяют в 10 мл ацетона и полученный раствор спектрофотоме.трируют при / 620 нм и f 1,0 см. Одновременно в тех же ус62432

ловиях проводят (холостой) опыт (АХОЛ 0,220)..Оптическая плотность полученного раствора соединения МЗ-МКК (лА) равна 0,100. Кремний 5 определяют по предварительно полученному градуировочному графику. 06. наружено 0,046 мкг кремния (IV).

Пример 2. 1мл слабокислого

0 раствора кремния (IV) (содержащего 4,2 мкг) помещают в центрифужную п пробирку, добавляют 0,5 мл 0,024 М раствора молибдата натрия; 0,2 мл 0,2 М раствора азотной кислоты,

5 размешивают и выдерживают 10 мин (рН раствора 2,6). Затем прибавляют 0,6 мл 0,1 М раствора азотной кислоты, 0,5 мл 0,2 М раствора оксалата натрия 2 мл 0,2%-ного МЗ (до концентрации 1, в растворе),

доводят объем до 10 л водой (рН 2,6) Далее действуют, как в примере 1. Обнаружено кремния (IV) предлагаемым способом 4,2 мкг,

Пример 3. При анализе раствора, содержащего 28 мкг кремния (IV) при следующих условиях: концентрация молибдата натрия 1,2 -10 М , оксалата натрия 0,01 М, МЗ 7,2 рН среды 3,6, все

все остальное, как в примере 1. предлагаеMbw способом обнаружено 0,29 г-жг кремния, т.е. погрешность определения резко увеличивается.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (IV), включаюпщй перевод его в молибденокремниевую кислоту в кислой . среде, осаждение молибденосиликата малахитового зеленого в присутствии оксалат-ионов, отделение образующегося осадка, растворение его в ацетоне и последующее фотометрирование полученного раствора, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повьшения чувствительности анализа, осаждение комплекса осуществляют при концентрации малахитового зеленого (О, 7-1,.1)-10 М и рН среды 2,6-3,8. (Л