(54) АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗАТОР
Изобретение относится к спектрометрии и может быть и спектральному анализу использовано в аналитической спектроскопии, преимущественно в атомно-абсорбционной, для целей анализа элементного состава атмосферных аэрозолей. Известны атомно-абсорбционные анализаторы, содержащие атомизатор в виде полой графитовой кюветы, расположенной между охлаждаемы.ми держателями. Кювета в центре продольного сечения имеет отверстие для введения пробы 1. Указанные устройства предназначены для анализа эле.ментного состава только жидких проб и не позволяют проводить предварительный отбор проб атмосферных аэрозолей с последующим анализом их элементного состава. Наиболее близким к предлагаемому является ато.мно абсорбционный анализатор, содержащий электротермический атомизагор в виде полой графитовой кюветы, расГ1о, оженной между охлаждаемыми держателями, и заслонки с уплотнителями на входе и выходе атомизатора 2. Недостатками известного устройства яв.1яются высокие пределы обнаружения и плохая воспроизводимость анализа элементного состава атмосферных аэрозолей, обусловленные следующими причинами. Возможность анализа в режиме прямых измерений при прокачивании аэрозолей через графитовую кювету ограничена по чувствительности, поскольку при нагревании кюветы частицы аэрозоля не успевают полностью атомизироваться и диффундировать через пористые стенки графита, и, увлекаясь потоком прокачиваемого воздуха, уносятся из зоны кюветы. Воспроизводимость анализа в режиме предварительного отбора проб с заслонками-уплотнителями на входе и выходе атомизатора низка, так как при этом необходимо нагнетать, а не прокачивать исследуемый объем воздуха. Для нагнетания требуются дополнительные устройства, которые являются источником помех и существенно искажают результаты анализа, поскольку проба аэрозолей с потоком прокачиваемого воздуха проходит через соответствующие узлы указанных устройств. Кроме того, при прохождении воздуха через графитовую кювету аэрозольные частицы осаждаются на различных ее участках, а также на самих заслонках-уплотнителях, что в свою очередь является дополнительным фактором, ухудшающим воспроизводимость анализа.
Цель изобретения - снижение пределов обнаружения и улучшение воспроизводимоети анализа элементного состава атмосферных аэрозолей.
Указанная цель достигается тем, что в атомно-абсорбционном анализаторе, содержаш;ем электротермический атомизатор в виде полой графитовой кюветы, расположенной между охлаждаемыми держателями, графитовая кювета выполнена из двух идентичных полых трубок, между которыми установлена пробоотборная мембрана.
Возможность предварительного отбора проб атмосферных аэрозолей, обеспечиваемая такой конструкцией анализатора, позволяет повысить эффективность пробоотбора и локализовать аэрозольные частицы преимущественно на пробоотборной мембране, При нагревании графитовой кюветы, выполненной из двух идентичных полых трубок, высокая скорость нарастания и максимальная температура достигаются в зоне электрического контакта, где установлена пробоотборная мембрана. Благодаря этому обеспечивается локальный нагрев и импульсная атомизация пробы, что позволяет снизить пределы обнаружения и улучшить воспроизводимость анализа элементного состава атмосферных аэрозолей.
На чертеже показана блок-схема атомноабсорбционного анализатора.
Атомно-абсорбционный анализатор состоит из источника 1 резонансного излучения, осветительной систе.мы 2, .монохроматора 3, приемно-регистрирующей системы 4, электротермического атомизатора, содержащего охлаждаемые держатели 5, графитовые трубки 6, пробоотборную мембрану 7, систему 8 прокачки воздуха и горелку 9 для создания пламени 10.
Атомно-абсорбционный анализатор работает следующим образом.
Графитовая кювета, состоящая из полых трубок 6 и пробоотборной .мембраны 7, устанавливается между охлаждаемыми держателями 5 и через нее с помощью системы 8 прокачивается известный объем воздуха.
При выключенной системе 8 прокачки воздуха графитовая кювета нагревается до температуры атомизации. Проба аэрозольных частиц, локализованная на пробоотборной мембране, испаряется, атомные пары анализируемого элемента диффундируют через стенки кюветы и попадают в зону пламени 10. Излучение источника 1 фокусируется осветительной системой 2 в центре кюветы над поверхностью пробоотборной мембраны и поглощается атомными парами анализируемого элемента. Коэффициент поглощения, пропорциональный концентрации элемента в пробе, измеряется системой, состоящей из монохроматора 3 и приемно-регистрирующей системы 4.
Атомно-абсорбционный анализатор может работать в полевых условиях с упрошенной бездисперсионной системой регистрации атомного поглощения, в которой в качестве источника излучения используются безэлектродные лампы, а для выделения и детектирования резонансного излучения применяются интерференционные светофильтры и фоторезисторы.
При исследовании аэрозольных частиц в свободной атмосфере на различных высотах предварительный отбор проб производится на графитовую кювету с пробоотборной мембраной с помощью специальных систем, установленных на летательных аппаратах. Затем графитовая кювета устанавливается в охлаждаемые держатели и далее анализатор работает описанным выше образом.
В качестве пробоотборной мембраны могут быть использованы различные пористые или волокнистые материалы (например графит), мембранные, ядерные фильтры и т. п.
Преимущество предлагаемого изобретения по сравнению с известным заключается в том, что в связи с повышением эффективности пробоотбора и локализации аэрозольных частиц на поверхности пробоотборной мембраны с последующей импульсной атомизацией значительно снижаются пределы обнаружения и улучшается воспроизводи.мость анализа элементного состава аэрозолей.
Эксперименты, проведенные для аэрозольных систем со средни.м медианным диаметром частиц 0,3-1,8 мк.м, показывают, что пределы обнаружения предлагаемого анализатора по сравнению с известным при одинаковых условиях эксперимента (время пробоотбора, режимы атомизации и другие) снижены примерно на порядок величины, а воспроизводимость анализа улучшена в 2-3 раза.
Испытания лабораторного макета анализатора с фильтром Петрянова (марки АФА) в качестве пробоотборной .мембраны при прокачке модельных аэрозолей, получаемых с помощью специального генератора, показывают, что для аэрозольных частиц свинца размером 0,2-5,0 мкм предел обнаружения и воспроизводимость анализа составляют соответственно 10 г и 8--1
Для оценки уровня химических по.мех при определении элементного состава атмосферных аэрозолей изучают с использованием спектрометра ПеркиН-Эль.мер 373 взаи.мное алияние соединений различных металлов (Si, Са, А1, Na, К, Mg, Fe), содержаи1ихся в реальной атмосфере. Экспери.менты /(оказывают, что десятикратный избыток таких ме
