Изобретение относится к лаборатор ной технике для отгонки летучих веществ под вакуумом и при повышенной температуре, а более конкретно к аппаратам для фракционной отгонки азота в виде аммиака из смеси азотсодержащих веществ. Известен прибор Парнаса-Вагнера и его модификация Ротом для определения азота по методу Кьельдалж ГП Однако этот прибор характеризуется недостаточной чистотой получаемого продукта. Известна также установка для отгонки азота из азотсодержащих веществ, включающая реакционную колбу с воздушным капилляром и патрубком для заливки реактивов, нагреватель, выполненный в виде бани, находящейся на электроплитке, каплеуловительо холодильник, приемную кол бу, соединительные трубки и источник вакуума 2j, Однако указанное устройство не обеспечивает надлежащего качества по лучаемого продукта. В случае пробедв ния в помещении лаборатории работ с аммиаком возможно попадание воздухаj загрязненного аммиаком, через воздушный капилляр в реакционную колбу, а из нее а приемную, что в конечном итоге приводит к завышению показателей количества азота определяемых фракций. При последовательном выделении из одной порции материала азота, определяемых фракций, крайне нежелательным является попадание азота одной фракции в другую, особенно при работе с изотопом о Поэтому после отгонки азота каждой фракции целесообразно промывать аппарат. Необходимость промывки аппарата возникает также после забрасывания дистиллята из приемно(; колбы в реакционную, что наблюдается в непредвиденных случаях падения вакуума а системе (например, при падении напора воды). Кроме того , указанное устройство имеет следующие конструктивные недостат ки затрудняющие его обслуживание и не обеспечивающие необходимой производительности исследований: водяная баня находится неподвижно, что затру няет подсоединение и отсоединениере акционной колбы, пробка, закрывающая кьельдалевскую колбу, загромождена трубками, с помощью известного аппарата производится отгонка только одной пробы, использован источник непостоянного вакуума- водоструйный насоСо Цель изобретения - создание аппарата , обеспечивающего повышение качества получаемого продукта и возможности фракционной отгонки. Указанная цель достигается тем, что установка, включающая реакционную колбу с воздушным капилляром и патрубком для заливки peaKTHsoBj нагреватель, каплеУловитель, холодильник, приемную колбу, соединенные трубки и источник вакуума, снабжена устройством для очистки воздуха, подключенным к воздушному капилляру и устройством для улавливания влаги, установленнь1м между ис точником вакуума и приемной колбой, при этом воздушнь1й капилляр выполнен с колбообразным расширением, а патру бок для заливки реактивов размещен на воздушном капилляре, кроме того установка выполнена многосекционной„ Предлагаемая установка выполнена шестисекционнойо На чертеже изображена схема аппарата. Резиновая трубка 1 с .винтовым зажимом 2 соединена с отростком 3 трои ника k. Последний соединен шлифом с колбой 5 заполненной поглотителем аммиака. Боковым отростком 6 тройник Ц соединен резиновой трубкой 7 с гре бенкой 8, которая, в .свою очередь, отростком 9 соединена резиновой труб кой 1 О с капилляром-предохранителем 11. На резиновую трубку 10 поставлен пружинный зажим 12 Воздушный капилляр-предохранитель 11 имеет колбообразное расширение 13 и боковой. отросток И, соединенный резиновой трубкой 15 с воронкой 16, На резиновую трубку 15 :прставлен винтовой за жим 17. Капилляр-предохранитель 11 посредством пробки-уплотнителя 18 соединен с тройником 19 Последний также посредством пробки-уплотнителя 9 20 соединен с реакционной колбой 21. Боковой отросток тройника 19 переходит в каплеуловитель 22, соединенный посредством пробки-уплотнителя 23 с водяным холодильником 24о Водяной холодильник 2k соединен- резиновой трубкой 25 со стеклянной трубкой 26, идущей ко дну приемной колбы 27 Трубка 26 соединена с тройником 28 посредством пробки-уплотнителя 29, тройник также посредством пробки-уплотнителя 30 соединен с приемной колбой 27, а боковым отростком 31 при помощи резиновой трубки 32 - с отростком 33 собирательной гребенки. 3 На рези,новую трубку 32 поставлен винтовой зажим 35с Гребенка 3 резиновой трубкой Зб соединена с водяным холодильником 37, который резиновой трубкой 38 соединен с тройником 39, последний с колбой 40 о Боковой отросток 1 тройника 39 резиновой трубкой k2 соединен с тройником о а последний с вымораживающей колбой Колба помещена в термос 5 с жидким азотом. Боковой отросток (6 тройника АЗ резиновой трубкой 7 соединен с трубкой 8, а последняя посредством резиновой пробки-уплотнителя 9 с колбой 50 о Отросток 51 колбы 50 соединен резиновой трубкой 52 с вакуумметром 53, а. последний резиновой трубкой 5 с вакуумным насосом 55. Водяная баня укреплена на платформе подъемного устройства На дне водяной бани закреплен нагревательный элемент. На стойке закреплен контактный термометр Подъемное устройство имеет ручку и червячный механизм (не показаны). Установка работает следующим образомИсследуемый материал вносится в съемные реакционные колбы 21 „ Находящаяся под ними водяная баня с нагревательным элементом при помощи подъемного устройства поднимается на высоту, обеспечивающую полное погружение колб. После снятия водяной бани производится заливка реактивов через воронку 16, включается вакуумный насос и подогрев В зависимости от отгоняемой фракции вода в бане нагревается до определенной температуры, регулируемой с помощью контактного термометра. Под воздействием вакуума, создаваемого вакуумным насосом 55 и измеряемого вакуумметром 53 через капилляры-предохранители 11 в колбы 21 riQ ступает воздух, очищенный от аммиака поглотителем, находя1цимся в колбе 5- Далее воздух, вовлекая пары воды и аммиака пробы переходит в каплеуловитель 22, водяной холодильник 2k и по трубке 26 в приемную колбу 27 В последней находится титрованный раствор, кислоты, которая .и улавливает отгоняемый аммиак, Увлажненный воздух, свободный от аммиака для высушивания поступает из приемной колбы 27 в водяной холодильник 37 э затем в колбу 0 с влагопоглотителем, потом в колбу kk, погруженную в термос с жидь;им азотом Воздух перед поступлением в вакуумный насос приходит через буферную колбу 50,
Аппаратом данной конструкции азот одной пробы разделяется на несколько фракций, что экономит дорогостоящие изотопы азота и, по сравнению с прототипом повышается качество исследований. Использование аппарата показало его эффективность и надежность в работе.
(Ьормула изобре-гения
1. Лабораторная установка для отгонки, включающая реакционную колбу с воздушным капилляром и патрубком для заливки реактивов, нагреватель, каплеуловитель, холодильник, приемную колбу,, соединенные трубки и источник вакуума, отличающаяся тем, что, с целью повышения качества получаемого продукта, она снабжена устройством для очистки воздуха, подключенным к воздушному капилляру, и устройством для улавливания влаги, установленным меж источником вакуума и приемной колбой при этом воздушный капилляр выполнен с колбообразным расширением, а патрубок для заливки реактивов размещен на воздушном капилляре,
2 о.Установка по п. 1, отличающаяся тем, что, с целью обеспечения возможности фракционной отгонки, она выполнена многосекционной.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1.Губен-Вейяь. Методы органической химии т, 2, М., 1963 с, 6Э, 19.
2.Шманенков Н.А, Новые методы и модификации биохимических исследований в животноводстве, М., Колос, 1970, с, 77-82,
Авторы
Даты
1982-11-15—Публикация
1976-01-22—Подача