Лабораторная установка для отгонки Советский патент 1982 года по МПК B01N11/00 G01N33/48 

Описание патента на изобретение SU973150A1

Изобретение относится к лаборатор ной технике для отгонки летучих веществ под вакуумом и при повышенной температуре, а более конкретно к аппаратам для фракционной отгонки азота в виде аммиака из смеси азотсодержащих веществ. Известен прибор Парнаса-Вагнера и его модификация Ротом для определения азота по методу Кьельдалж ГП Однако этот прибор характеризуется недостаточной чистотой получаемого продукта. Известна также установка для отгонки азота из азотсодержащих веществ, включающая реакционную колбу с воздушным капилляром и патрубком для заливки реактивов, нагреватель, выполненный в виде бани, находящейся на электроплитке, каплеуловительо холодильник, приемную кол бу, соединительные трубки и источник вакуума 2j, Однако указанное устройство не обеспечивает надлежащего качества по лучаемого продукта. В случае пробедв ния в помещении лаборатории работ с аммиаком возможно попадание воздухаj загрязненного аммиаком, через воздушный капилляр в реакционную колбу, а из нее а приемную, что в конечном итоге приводит к завышению показателей количества азота определяемых фракций. При последовательном выделении из одной порции материала азота, определяемых фракций, крайне нежелательным является попадание азота одной фракции в другую, особенно при работе с изотопом о Поэтому после отгонки азота каждой фракции целесообразно промывать аппарат. Необходимость промывки аппарата возникает также после забрасывания дистиллята из приемно(; колбы в реакционную, что наблюдается в непредвиденных случаях падения вакуума а системе (например, при падении напора воды). Кроме того , указанное устройство имеет следующие конструктивные недостат ки затрудняющие его обслуживание и не обеспечивающие необходимой производительности исследований: водяная баня находится неподвижно, что затру няет подсоединение и отсоединениере акционной колбы, пробка, закрывающая кьельдалевскую колбу, загромождена трубками, с помощью известного аппарата производится отгонка только одной пробы, использован источник непостоянного вакуума- водоструйный насоСо Цель изобретения - создание аппарата , обеспечивающего повышение качества получаемого продукта и возможности фракционной отгонки. Указанная цель достигается тем, что установка, включающая реакционную колбу с воздушным капилляром и патрубком для заливки peaKTHsoBj нагреватель, каплеУловитель, холодильник, приемную колбу, соединенные трубки и источник вакуума, снабжена устройством для очистки воздуха, подключенным к воздушному капилляру и устройством для улавливания влаги, установленнь1м между ис точником вакуума и приемной колбой, при этом воздушнь1й капилляр выполнен с колбообразным расширением, а патру бок для заливки реактивов размещен на воздушном капилляре, кроме того установка выполнена многосекционной„ Предлагаемая установка выполнена шестисекционнойо На чертеже изображена схема аппарата. Резиновая трубка 1 с .винтовым зажимом 2 соединена с отростком 3 трои ника k. Последний соединен шлифом с колбой 5 заполненной поглотителем аммиака. Боковым отростком 6 тройник Ц соединен резиновой трубкой 7 с гре бенкой 8, которая, в .свою очередь, отростком 9 соединена резиновой труб кой 1 О с капилляром-предохранителем 11. На резиновую трубку 10 поставлен пружинный зажим 12 Воздушный капилляр-предохранитель 11 имеет колбообразное расширение 13 и боковой. отросток И, соединенный резиновой трубкой 15 с воронкой 16, На резиновую трубку 15 :прставлен винтовой за жим 17. Капилляр-предохранитель 11 посредством пробки-уплотнителя 18 соединен с тройником 19 Последний также посредством пробки-уплотнителя 9 20 соединен с реакционной колбой 21. Боковой отросток тройника 19 переходит в каплеуловитель 22, соединенный посредством пробки-уплотнителя 23 с водяным холодильником 24о Водяной холодильник 2k соединен- резиновой трубкой 25 со стеклянной трубкой 26, идущей ко дну приемной колбы 27 Трубка 26 соединена с тройником 28 посредством пробки-уплотнителя 29, тройник также посредством пробки-уплотнителя 30 соединен с приемной колбой 27, а боковым отростком 31 при помощи резиновой трубки 32 - с отростком 33 собирательной гребенки. 3 На рези,новую трубку 32 поставлен винтовой зажим 35с Гребенка 3 резиновой трубкой Зб соединена с водяным холодильником 37, который резиновой трубкой 38 соединен с тройником 39, последний с колбой 40 о Боковой отросток 1 тройника 39 резиновой трубкой k2 соединен с тройником о а последний с вымораживающей колбой Колба помещена в термос 5 с жидким азотом. Боковой отросток (6 тройника АЗ резиновой трубкой 7 соединен с трубкой 8, а последняя посредством резиновой пробки-уплотнителя 9 с колбой 50 о Отросток 51 колбы 50 соединен резиновой трубкой 52 с вакуумметром 53, а. последний резиновой трубкой 5 с вакуумным насосом 55. Водяная баня укреплена на платформе подъемного устройства На дне водяной бани закреплен нагревательный элемент. На стойке закреплен контактный термометр Подъемное устройство имеет ручку и червячный механизм (не показаны). Установка работает следующим образомИсследуемый материал вносится в съемные реакционные колбы 21 „ Находящаяся под ними водяная баня с нагревательным элементом при помощи подъемного устройства поднимается на высоту, обеспечивающую полное погружение колб. После снятия водяной бани производится заливка реактивов через воронку 16, включается вакуумный насос и подогрев В зависимости от отгоняемой фракции вода в бане нагревается до определенной температуры, регулируемой с помощью контактного термометра. Под воздействием вакуума, создаваемого вакуумным насосом 55 и измеряемого вакуумметром 53 через капилляры-предохранители 11 в колбы 21 riQ ступает воздух, очищенный от аммиака поглотителем, находя1цимся в колбе 5- Далее воздух, вовлекая пары воды и аммиака пробы переходит в каплеуловитель 22, водяной холодильник 2k и по трубке 26 в приемную колбу 27 В последней находится титрованный раствор, кислоты, которая .и улавливает отгоняемый аммиак, Увлажненный воздух, свободный от аммиака для высушивания поступает из приемной колбы 27 в водяной холодильник 37 э затем в колбу 0 с влагопоглотителем, потом в колбу kk, погруженную в термос с жидь;им азотом Воздух перед поступлением в вакуумный насос приходит через буферную колбу 50,

Аппаратом данной конструкции азот одной пробы разделяется на несколько фракций, что экономит дорогостоящие изотопы азота и, по сравнению с прототипом повышается качество исследований. Использование аппарата показало его эффективность и надежность в работе.

(Ьормула изобре-гения

1. Лабораторная установка для отгонки, включающая реакционную колбу с воздушным капилляром и патрубком для заливки реактивов, нагреватель, каплеуловитель, холодильник, приемную колбу,, соединенные трубки и источник вакуума, отличающаяся тем, что, с целью повышения качества получаемого продукта, она снабжена устройством для очистки воздуха, подключенным к воздушному капилляру, и устройством для улавливания влаги, установленным меж источником вакуума и приемной колбой при этом воздушный капилляр выполнен с колбообразным расширением, а патрубок для заливки реактивов размещен на воздушном капилляре,

2 о.Установка по п. 1, отличающаяся тем, что, с целью обеспечения возможности фракционной отгонки, она выполнена многосекционной.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Губен-Вейяь. Методы органической химии т, 2, М., 1963 с, 6Э, 19.

2.Шманенков Н.А, Новые методы и модификации биохимических исследований в животноводстве, М., Колос, 1970, с, 77-82,

Похожие патенты SU973150A1

название год авторы номер документа
Способ анализа газовых смесей 1933
  • Коротков А.А.
SU37904A1
Прибор для определения аммиака и углекислого газа при изотермической перегонке 1961
  • Турова Н.Ф.
SU139864A1
Прибор сереньева 1978
  • Сереньев Василий Михайлович
SU688879A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОЛА ИЛИ АЛКИЛБЕНЗОЛА 1973
  • Витель Рубежанский Филиал Харьковского Ордена Ленина Политехничесушггг Института В. И. Ленина
SU395352A1
Способ количественного определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее производных 1973
  • Перцовский Аркадий Литминович
  • Мильчина Мэри Гедальевна
  • Присмотров Юрий Анатольевич
SU504969A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ В-ТРИАЛЛИЛБОРАЗОЛА (ВАРИАНТЫ) 2012
  • Бубнов Юрий Николаевич
  • Гурский Михаил Евгеньевич
RU2482121C1
Прибор сереньева для определения аммиачного азота 1974
  • Сереньев Василий Михайлович
SU527657A1
НАТРИЕВЫЕ СОЛИ 2-ГИДРОКСИ-6-НАФТОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ И ГЛИЦИДИЛОВОГО АДДУКТА В КАЧЕСТВЕ ДИСПЕРГАТОРА ЭМУЛЬСИОННОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАТЕКСОВ С ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 2020
  • Береснев Вадим Николаевич
  • Крайник Илья Иванович
  • Вершилов Сергей Вячеславович
  • Мишунин Сергей Владимирович
  • Корнеева Светлана Алексеевна
RU2745264C1
Способ количественного определения азота, серы и галоидов в органических веществах 1950
  • Ивашова Н.П.
  • Федоссев П.Н.
SU90359A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО-а-ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЫХ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ АЛИФАТИЧЕСКИХ ДИКАРБОНОВЫХКИСЛОТ 1972
SU351828A1

Иллюстрации к изобретению SU 973 150 A1

Реферат патента 1982 года Лабораторная установка для отгонки

Формула изобретения SU 973 150 A1

SU 973 150 A1

Авторы

Гривул Теодор Николаевич

Нехно Тимофей Иванович

Пупин Илья Григорьевич

Даты

1982-11-15Публикация

1976-01-22Подача