Способ количественного определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее производных Советский патент 1976 года по МПК G01N31/08 

Пример. Определение 2,4-D в воде.

100 мл воды подкисляют 1 мл концентрированной фосфорной кислоты и дважды экстрагируют 50 мл свежеперегнанного серного эфира в конической колбе объемом 500 мл с притертой пробкой на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Из объединенного эфирного экстракта эфир отгоняют под вакуумом водоструйного насоса на водяной бане при 30- 35С до объема не менее 10 мл, остаток переносят в круглодонную или грушевидную колбу объемом 50 мл и эфир удаляют досуха в токе воздуха при температуре не выше 30°С.

К сухому остатку добавляют 1 г солянокислого пиридина, колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на металлической бане ( Вуда) 4-5 мин при температуре бани 300-320°С. Затем в остывшую колбу через холодильник приливают 20 мл дистиллированной воды, обратный холодильник заменяют на нисходящий и на металлической бане или плитке проводят отгонку 2,4-дихлорфенола, собирая 18 мл дистиллята в пробирку с 1 мл 0,05 н аммиака. Дистиллят подкисляют 1 мл концентрированной фосфорной кислоты и энергично встряхивают 5 мин с 1 мл толуола. Толуольный слой (2- 10 мкл) анализируют ГЖХ.

Определение 2,4-D в почве.

100 г воздушно-сухой почвы заливают 50 мл 0,1 н едкого натра и час встряхивают на аппарате для встряхивания. Затем в колбу добавляют 1 мл концентрированной кислоты и дважды экстрагируют 75 мл серного эфира на аппарате для встряхивания по 1 час. Эфирные экстракты объединяют и дважды переизвлекают 0,1 н едким натром соответственно по 40 и 20 мл в течение 10 мин. Водный слой отделяют, подкисляют 2 мл фосфорной кислоты и 10 мин экстрагируют на аппарате для встряхивания двумя порциями (по 30 мл) свежеперегнанного серного эфира. Эфирный экстракт объединяют, тщательно освобождаюг от поды и далее проводят анализ, как описано вь;шг для определения 2,4-D з воде.

Определелие 2,4-D в растительных и животных тканях.

Тщп.тельно измельченную (гомогекизировапную или растертую в ступке с песком) навееку 10 г на сутки заливают 20 мл 0,1 н раствора едкого патра, затем подкисляют серкой кислотой li в течение 5 мин экстрагируют

100 мл серного эфира. Эфир сливают, остаток трижды промывают небольшими порциями эфира, все эфирные экстракты объединяют и далее анализ ведут, как описано для почвы. КолЕчеетпенный анализ проводят по высоте пиков на хрО|Матограмме методом абсолютной калибровки. Калиброзо 1ные графики строят па основании анализов образцов по описанной методике с добавкой известных количеств 2,4-D.

Чувствительность определения: для воды 0,01 мг/л, для почвы 0,01 мг/кг, для растительных и животных тканей 0,05 мг/кг, для зерна 0,2 мг/кг. Ошибка определения не превышает ±10%

,(относительное). Время ГЖХ анализа 7 мин.

Ф о р м у J а изобретения

1. Способ количествениого определения 2,4дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее производных путем концентрирования определяемого вешества, сплавления концентрата с солянокислым пиридином и определения образующегося в результате сплавления 2,4-дихлорфенола с последующим пересчетом получениых данных на содерл ание определяемого вещества, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, сплавление концентрата с солянокислым пиридином проводят при 300-320°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сп.лавление осуществляют в колбе с обратным холодильником при отношении объема реакционной мгссы к «холостом объему колбы не менее 1 : 50.