Способ получения никотиновой кислоты из хинолиновой фракции каменноугольной смолы Советский патент 1954 года по МПК C07D213/80 

Предметом изобретения является способ получения никотиновой кислоты из хинолиновой фракции каменноугольной смолы путем окисления ее серной кислотой в присутствии селена или селенистого ангидрида.

Предлагаемый способ, в сравнении с известными способа.ми, значительно упрощает процесс получения никотиновой кислоты и улучшает условия работы.

Особенность способа заключается в то.м, что реакцию выделения никотиновой кислоты из продукта окисления производят путем отделения серной кислоты и осаждения ее гидратом окиси бария.

Способ осуществляется следующим образом.

К 50 кг химически чистой серной кислоты удельного веса 1,84 и крепости не ниже 95% постеленно, при размешивании, добавляют 10,5 кг хинолина. При этом температура реакционной смеси поднимается до 120-130°.

Горячую смесь хинолина и серной кислоты загружают в реактор,

где находится 46 кг серной кислоты, нагретой до температуры 260-270°.

При равномерном размешивании реакционную смесь примерно в течение 30 мин. подогревают до температуры 220-230°, затем добавляют к ней не менее 1 кг порошка селена и, продолжая перемешивать, нагревают до температуры 250°.

Когда в приемнике начинают выделяться первые капли воды, мешалку выключают, и процесс окисления хинолина при включенном электрообогреве продолжают около 2,5-3 час. при температуре 250-280°.

Как только в приемнике соберется около 20 л воды, снова включают мещалку и подогревают реакционную смесь до температуры 300-305°. В общей сложности процесс декарбоксилирования реакционной массы при температуре 280-310° ведут не более 30 мин.

Далее, при работающей мешалке из реактора спускают реакционную массу в предварительно подогретую железно-эмалированную чащу, куда после охлаждения на открытом воздухе до температуры 100° к реак