Способ получения никотиновой кислоты Советский патент 1960 года по МПК C07D213/79 

Известны способы получения никотиновой кислоты путем каталитического окисления хинолина азотной кислотой в присутствии катализаторов, например хлоридов, соединений селена и ртути.

Предложенный способ получения никотиновой кислоты отличается тем, что каталитическое окисление хинолина осуществляют разбавленной азотной кислотой (уд. в. 1,2-1,35) в присутствии серной кислоты и катализатора - пятиокиси ванадия.

Синтез проводят по следующей методике.

В колбу, снабженную прямым холодильником, термометром, мешалкой, помещают 150 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) и постепенно при помешивании приливают 100 мл хинолина. Добавляют 1 г пятиокиси ванадия и нагревают реакционную смесь до 220°, далее ведут окисление азотной кислотой, добавляя ее по каплям с таким расчетом, чтобы вся потребная для окисления азотная кислота была добавлена за 12 час. При этом часть азотной кислоты отгоняют, а другую часть раскисляют с образованием окислов азота. Окислы азота направляют в поглотительные колонки, соединенные с водоструйным насосом. Колонки заполняют стеклянными кольцами, орошаемыми водой, поглощающей окислы азота.

В процессе окисления вводят в реакцию регенерированную азотную кислоту( уд. в. 1,2-1,22) в количестве 717 мл, а затем более крепкую азотную кислоту (уд. в. 1,35) в количестве 409,5 мл. Соотношение количеств азотной кислоты указанных удельных весов в пересчете на 100%-ную составляет 1 : 1.

По окончании процесса окисления реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 1 час при 220-230°. Реакционная масса должна быть прозрачной, зеленого цвета, без бурого оттенка. В противном случае окисление продолжают с добавлением дополнительного количества азотной кислоты до исчезновения бурого оттенка.

№ 132225- 2 По окончании окисления и часовой выдержки реакционную массу охлаждают, разбавляют 250 мл воды и нейтрализуют 33%-ным раствором едкого натра до jpH 7,6-7,8. Нейтрализованный раствор охлаждают до -1-2° и выдерживают йри этой температуре 3 час.

Выделившийся сульфат натрия отфильтровывают. Фильтрат концентрируют, вторичнб охлаждают и снова отфильтровывают выпавший сульфат натрия. Затем выделяют никотиновую кислоту, доведя рН раствора до 3,4 кoнцён1txиpoвkннbй соляной кислотой.

Выделившуюся никотиновую кислоту кристаллизуют при 0° в течение 8 час, затем отфильтровывают, промывают водой и высушивают.

Предложенный способ может найти широкое практическое применение, так как использованный катализатор, в отличие от большинства известных, не ядовит и не усиливает корродируюшего действия азотной кислоты. Достоинством предложенного способа является также возможность применения азотной кислоты невысокой концентрации (57%).

Предмет изобретения

Способ получения никотиновой кислоты путем каталитического окисления хинолина азотной кислотой в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, окисление ведут 57%-ной кислотой в присутствии пятиокиси ванадия.