Способ получения натрэнолята-альфа-оксиметилен-бета-алкокси-пропионитрила Советский патент 1953 года по МПК C07C255/13 C07C120/06 

Изиесгегг способ по.чучснмя патрэлолята- а-окс1 метн.:1си-/-а,П:с)кси-пропиог- ргтри, из акргг.тонитрила в две гтадик путем воздействия в первой стадии иа. ак №лонигрил утиловр 1м эфиром муравьиной кислоть; в присутствии а„1коголята патрия, а во второй стадии путем воздействия па выделеииый 3 -этокси-пропкоиитрм.п теми же реагептами. O;ufaKO при этом полугагот 15ЫХОД продукта П( бо.тее .

ПредлагаеАПлП способ noBbiinacr В111ХОД продукта до 40-- 7(l:-i п от.п-;чается тем, что спача.та .о.чдсйcTisyioT на эфир мурав1зП1 ОЙ кис,тоты а.псого.тятом натрии, а затем ini ио.лугсппый продукт реакпии -акри.лоиитрилом в п;)псутствии ICTOксипроппопптри.та.

)пм образом, в от извест:ГО1Ч) способа, акри,;|О1и-1трИ.т участвует н реакци;; только во втоjion производства.

П р и ir е р. К 5 кг охлаждеипого сухого метилата патрия прибавляют 20 л еухого (без тлофепа) беизола. Затем к смеси npsr ох.таждеьпи к иеремегипвапии в течеиие 30 ип.

прибав.тяют 11 кг ети,:форм1;ата с теми. кип. 30-34 и с.:гсдят за тем, чтобы те: И1ература при этом не 1год1П маля.сь вьппе 25. После добавлеппя :.тетилфор. ох.;;аждеи ;е приостапйвлпвают п про.до.тжают размеп1ива п-1е еще полтора часа.

После этого к реакционной массе при непрерывном nepeMenjHBainnr в течепие 30 мин. добавляют смесь из 5, к акр:;.Т:п-рп.. 6 /:,: :iOToKcnnponnoiiirrpn.ia li o,(i кг ;eтпл(|;орд;|1ата. Температура прп этом ;к: до.лжма иодн маться вьмис 50

Г1)одолжак:)т раз.;еип1ваи1-1е еи,е 30 . и той же телтературе прибав,1Я1от ;i3 4,4-;;к11п.тиитри.та п К) л 6eii30.Ta. Зател подiU Ma;oT температуру до 60 п продолжают разме1ипва1п:е 2 часа.

Реакционную массу охлаждают, покрученный натрэнолят О1фи.:пугровьшают, :фолп п5ают 5 .титрамн бспзсхта и сушат npif температуре 60- 80 иод вакуумом при разрежении в 20--40 мм рт. ст. Выход иатээполята составляет 10-П кг, т. е. 80--90% от теоретического.

Фильтрат из под натрэиолята разгоняют, Р -метоксипропионитрил собирают при температуре 158-163 и снова пускают в реакцию. Лцетилирование или алкилировапис проводят обычным способом. Выход ацетильного производного не менее 7,2 кг, т. е. более 50% от теоретического в расчете на метилах натрия.

Предмет изобретения Способ получения натрэнолятаа-оксиме1 илек-В -алкокси-пропионитрила из икрилоиитрнла, соответствующего эфира муравьиной кислоты и соответствуюи1,его алкоголята натрия, отличающийс я тем, что сначала воздействуют на эфир муравьиной кислоты алкоголятом натрия, а затем на полученный продукт реакции-акрнлонитрнлом в присутствии метоксипропионитрила.