Способ выделения 2-меркаптобензтиазола Советский патент 1982 года по МПК C07D277/72 

Изобретение относится к способам выделения 2-меркаптобенэтиаэола (кап- такса) из мелочного раствора его натриевой соли и может найти применение в качестве ускорителя вулканизации каучуков.

Известен способ выделения 2-мер каптобензтиазола из щелочного раствора его натриевой соли, который заключается в том, что натриевую соль 2-меркаптобензтиазола нейтрализуют избытком водного раствора минеральной кислоты, например серкой или соляной, выпавший целевой продукт отфильтровывают от водного раствора, содержащего большое количество минеральных солей. Выход целевого продукта 70-88% tilНедостатками указанного способа является невысокий выход целевого продукта и образование значительных количеств высокоминерализованных сточных вод.Наиболее близким к предлагаемому по достигаемому- эффекту является способ выделения 2-меркаптобензтиазола из щелочного раствора его натриевой соли, заключающийся в том, что натриевую соль 2-меркаптобензтиазола подвергают нейтрализации избытком 30%-ной соляной кислоты в непре-; рывном режиме при в реакторе; из антикоррозионного материала, оса- док целевого продукта отфильтровывают от водного раствора, содержащеiro минеральные соли. Выход целевого продукта 97-100% 123.

Недостатком известного способа является большой расход соляной кис10лоты, образование больших количеств минерализованных сточных вод и необходимость использования антикоррозионного оборудования.

Цепь изобретения - упрощение тех

5 нологии процесса.

Эта цель достигается способом выделения 2-меркаптобензтиазода из щелочного раствора его натриевой соли, заключаюи смся в тем, что раствор

20 натриевой соли 2-меркаптобензтиазола подвергают электродиализу при плотности тока 0,02-0,04 А/см , напряжение 30-50 В до достижения рН раствора 6,5-7,5.

25

Раствор натриевой соли 2-меркаптобензтиазола (рН Л 10) , содержгиций 2-меркаптобензтиазол, едкий натр и органические примеси - бензтиазол, .анилин, помещгиот в анодную камеру,

3.0 а раствор едкого натра в катодное пространство двухкамерного электродиализатора, и щелочной раствор 2меркаптобензтиаэола подвергают электродидлизу при плотности тока 0,02-0,04 А/СМ, напряжении 30-50 В и времени 2,5-3,0 ч до рН раствора 6,5-7,5. Электродиализатор представляет сое5ой двухкамерный аппарат с катион товой мембраной МК-40. Рабочая площадь мембраны составляет 6,5 см. В качестве анода и катода используют ся пластинки из платинированного.- ти тана и стали марки Х23Н28МЗДЗТ соот ветственно. Рабочая поверхность каж дого из электродов составляет 15,4 см . Напряжение на электроды подается от селенового выпрямителя типа ВСА-5. Пример. В анодное пространс во двухкамерного электродиализатора с катионитовой мембраной МК-40 поме щают 0,05 л раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола (), содержащего в своем составе примерно 136,6 г/л 2-меркапто6ензтиаз6ла, 1,5-2,0 г/л бензтиазола, 0,6-0,8 г/ анилина, 2,0-3,0 г/л едкого натра. В катодную камеру загружают 0,05 л примерно 0,1-1,0 н. раствора едкого натра. В течение 2,5-3,0 ч пропускают электрический ток до рН раство ра 6,5-7,5, поддерживая величину плотности тока в пределах 0,020,04 А/см и напряжения 30-.50 В. В процессе электЕюдиализа происходит, выделение свободного -меркап тобензтиазола в виде светло-желтого осадка в анодном пространстве и увеличение концентрации едкого натра в катодной камере за счет миграции ионов натрия из анодного пространства в катодное. Выделенный 2-меркаптобензтиазол отфильтровывают и высушивают. Выход готового продукта 6,69-6,83 г, что составляет 98-100%, т.пл. 176,0176,2°С. После выделения 2-меркаптобензтиазола фильтрат, содержащий в незначительных количествах каптакс, бензтиазрл и анилин, направляют в основное пространство на стадию приготовления .натриевой соли каптакса. В анодное пространство вновь загружают раствор натриевой соли каптакса без замены раствора едкого натра в катодной камере на новый. Максимальная концентрация раствора едкого натра в катодной камере в процессе электрохимического выделения каптакса составляет примерно 18,0%. Полученный раствор щелочи может быть использован в технологи- ческом процессе данного производства. Предлагаемый способ выделения 2-меркаптобензтиазрла позволяет исключить применение минеральной кислоты, образование значительных количеств минерализованных стоков и их очистку, получить дополнительно р створ едкого натра и создать замкнутый цикл процесса получения каптакса, что обеспечивает экономию примерно 120 тыс.руб. в год. Формула изобретения Способ выделения 2-меркаптобензтиазола из щелочного раствора его натриевой соли, отличаю щи йс я тем, что, с целью упрощения технологии выделения, раствор натриевой соли 2-меркаптобензтиазола подвергают электродиализу при плотности тока 0,02-0,04 А/см и напряжении 30-50 В до достижения рН раствора 6,5-7,5; Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент АНГЛИИ 1478131, КЛ. С 07 D 277/72, опублик, 1977. 2.патент ФРГ № 1173476, КЛ-, 12 р 4/01, опублик, 1965 (прототип) .