СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА Советский патент 1974 года по МПК C07D277/72 

1

Изобретение отноеитея к улучитенному сиособу очистки 2-меркаптобензтназола, который находит широкое ирименеиие в резиновой промышленности.

Известен способ очистки 2-меркаптобензтиазола растворением в ш,елочи, разбавлением щелочного раствора, окислением и адсорбцией примесей. Окислитель прилшняется в количестве 5-7%, если предварительно из плава 2-меркаптобепзтиазола отогнан анилин и бензтиазол, или в количестве 7-9% без предварительной отгонки примесей. Концентрация 2-меркаптобензтиазола в обрабатываемом щелочном растворе 70-75 г/л.

Однако при таком способе расходуется .много окислителя, а в случае счистки растворов, приготовленных из плава, необходимо предварительно удалить часть примесей либо обработкой плава перегретым водяным паром, либо фильтрацией или отстаиванием разбавленных растворов натриевой соли 2-меркаптобензтиазола, в противном случае получается липкий смолистый трудно фильтруемый осадок.

Цель изобретения - упростить процесс очистки щелочных растворов натриевой соли 2-меркантобензтиазола, приготовленных как из плава, так и из товарного 2-меркаптобензтиазола.

Предлагаемый способ очистки 2-меркаптобензтиазола заключается в том, что плав 2-меркаптобензтиазола растворяют в щелочи, разбавляют водой, затем проводят частичную

нейтрализацию, например до ,5. В качестве нейтрализующего средства обычно применяют разбавленные растворы минеральных кислот, разбавленные растворы бисульфата щелочного металла или а:ммония, растворимые в воде соли угольной кислоты. Частично нейтрализованный раствор окисляют например надсернокислым аммонием и адсорбируют древесным углем. Целевой продукт выделяют известным способом.

Пример 1. а) Очистка раствора Na-соли 2-меркаптобензтиазола.

В стакан, емкостью 500 мл загружают 40 мл 10%-ного раствора едкого натра. Включают мещалку и нагревают раствор до 80°С.

Загружают 18 г плава каптакса и размещивают до полного растворения. Разбавляют водой до объема 130 мл. При 20-30°С в течение 20 мин проводят частичную нейтрализацию 5%-ным раствором серной кислоты до

значения рН среды 9-9,5. Загружают 0,5- 0,6 г надсернокислого аммония в виде 20%ного раствора и затем 0,7 г древесного осветляющего угля. Размещивают 20-30 мин и фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом.

Осадок на фильтре промывают 10 мл воды. Получают прозрачный раствор с зеленоватожелтым оттенком. б) Выделение 2-меркаптобензтназола. В стакан емкостью 500 мл загружают 70 мл 15%-ного раствора cepiioii кислоты и прн интенснвном неременшвании в течение 10 мин загружают отфильтрованный раствор Na- соли 2-меркантобензт1иазола. Суспензию фильтруют па воронке Бюхнера под вакуумом. Осадок на фильтре промывают водой и сушат при 80-100°С до постоянного веса. Получают около 15,6 г очищеппого кантакса с т. пл. 178-179°С. Пример 2. а) Очистка раствора Na-соли 2--меркаптобензтиазола. Проводят согласно примеру 1, с той лишь разницей, что для частичной нейтрализации до рН среды около 9-9,5 применяют 10%ный раствор бикарбоната натрия. б) Выделение 2-меркацтобензтиазола. Проводят в соответствии с примером I. Т. пл. очищепного каптакса 178-179°С. При м е р 3. а) Очистка щелочпого раствора 2-меркаптобензтназола. В стакан емкостью 500 мл загружают 40мл 10%-1юго раствора едкого натра, включают меншлку и нагревают раствор до 80°С. Загружают 18 г нлава каптакса и размешивают до полного растворения. Разбавляют водой до объема 130 мл, загружают 0,7 г древесного осветляющего угля и проводят частичную нейтрализацию 5%-ным раствором серной или соляной кислоты до значения рН среды 9-9,5. Размешивают 10 лшн и фильтруют на воронке Бюхнера. Получают прозрачный с красновато-корпчневым оттенком раствор. б) Выделение 2-меркаптобензтиазола проводят в соответствии с нримером 1. Т. нл. очищепного каптакса 175-176°С. Пример 4. а) Очистка щелочного раствора 2-мерка11тобензтиазола. В стакан емкостью 500 мл загружают 40 мл 10%-кого раствора едкого натра, включают мешалку и нагревают до 80°С. Загружают 16 г те.хнического каптакса и размешивают до полного растворепия. Разбавляют водой до объема 260 мл. При температуре ниже 45°С в течение 20 мин проводят частичную нейтрализацию 5% раствором серной кислоты до значения рН среды 9-9,5. Загружают 0,4-0,6 г надсерпокислого аммония в виде 20% раствора и затем 0,5 г древесного осветляющего угля. Размешивают 20-30 мин и фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом. Получают прозрачный раствор со светло-зеленоватой окраской. б) Выделение 2-меркаптобензтиазола проводят в соответствии с примером 1. Предмет изобретения 1.Способ очистки 2-меркаптобензтиазола растворением в щелочи, разбавлением щелочпого раствора, окислением и адсорбцией примеси и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью унрощения процесса перед стадией окисления проводят частичную нейтрализацию щелочного раствора соли 2-меркаптобензтиазола, например до рН 9-9,5. 2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что в качестве пейтрализующего средства применяют разбавленные растворы минеральных кислот. 3.Снособ по ц. 1, отличающийся тем, что в качестве нейтрализующего средства применяют разбавленный раствор бисульфата щелочного металла или аммония. 4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве нейтрализующего средства применяют растворимые в воде соли угольной кислоты.