Способ извлечения катализатора на основе хлористого алюминия из продуктов алкилирования Советский патент 1982 года по МПК B01J27/28 C07C7/148 

тор, 3-40%-ным раствором щелочи при весовом соотношении катализаторгщелочь Is 1,93-2,38 и рН 1-3 или 10-12 с последующим отделением водного алюминийсодержащего раствора вымораживанием при -5 - -50с.

При отделении алюминийсодержащего раствора от углеводородов вымораживанием происходит полное извлечение хлористого алюминийсодержащего раствора из органики, так как при контакте смеси с захоложенной поверхностью все водные алкминийсодержаадие частицы вымораживаются на ней слоем льда, а органика остается в жидком состоянии.

При обработке загрязненной органики 3-40%-ным раствором щелочи при соотношении катализатора к щелочи от 1:1,93 до 1:2,38 получают 1,216,5%-ные алюминийсодержащие растворы, которые и в виде хлористых солей в кислой среде (рН 1-3) , и в виде алюминатов в щелочной среде (рН 10-12) полностью вымораживаются вместе с избыточной кислотой или щелочъю при -5 - вне зависимости от дисперсного состояния.

При весовом соотношении катализатора в продуктах алкилирования к .щелочи, расходуемой на обработку за|гряэненной органики, от 1:1,93 до 1:2,38 достигают величины рН в пределе 1-3 или 10-12, при которых образуются хорошо растворимые алюминий содержащие растворы с- температурой замерзания не ниже -50° С. При меньших соотношениях катализатора к щелочи образуются сильно .кислые растворы, а большие дозировки NaOH ведут к перещелачиванию растворив..В каждом из этих случаев требуются более низкие температуры для вымораживания что нецелесообразно.

Удаление отработанного катализатора на основе хлористого алюминия осуществляют следующим образом.

При перемешивании загрязненные продукты алкилирования обрабатывают раствором щелочи до достижения величин рН водной фазы в области 1-3 или 10-12, в которых исключается образование хлопьевидных частиц гидроокиси алюминия. Концентрация щелочи при этом должна быть такой, чтобы обеспечивать полную растворимость катализатора с получением концентрирочанного по алюминию раствора.

Полученную смесь охлаждают до -5-50°С в морозильной (холодильной) камере, чтобы взвесь водного раствора алн 5иния полностью вымораживалась на холодных поверхностях. Вымороженную органику удаляют из морозильной камеры, а слой льда затем оттаивают и получают концентрированный алюминийсодержащий раствор. В качестве щелочного раствора используют водный раствор гидроокиси натрия или аммиака.

Пример. Охлажденные до О С продукты алкилирования (1л), содержащие, %: бенЭол 48-52, этилбензол 28; изопропилбензол 5-8; полиалкилаты 10; 8,2 г/л отработанного Десе,-катализатора и 16 г/л НС€ при перемешивании механической мешалкой обрабатывают 20%-ным раствором едкого натра до достижения величин рН :водной фазы 1, 3 или 10, 12. Полученную суспензию охлаждают в морозильной камере жиЯким аммиаком или жидким азотом до -5 - -50°С. После вымораживания частиц водного раствора органическую фазу удаляют из морозильной камеры, а образовавшийся на Стенках (змеевиках) камеры лед оттаивают водяным паром и удаляют из морозильной камеры. Повторное вымораживание ведут после заполнения морозильной камеры обработанными продуктами алкилирования. В очищенной таким образом органической фазе алк 1иний и соляную кислоту не обнаруживают.

Используя в процессе извлечения катализатора из продуктов алкилирова,ния 3;5;б;20 и 40%-ные растворы NaOH, польгчают соответственно 1,21,4; 2-2,4; 2,4-2,8; 7,7-9,3; 1416,5%-ные (в пересчете на АЕСС-:,) алюминийсодержащие растворы, которые испытывают в качестве коагулирующих агентов при очистке эмульгированных маслосодержащих сточных вод аммиачного производства, например сточных вод цехов синтеза аммиака от эмульгированных масел, смол и мелкодисперсных механических примесей.

Для сравнения проводят очистку продуктов алкилирования по известному способу. Загрязненную органику вышеуказанного состава обрабатывают 3 или 6%-ной гидроокисью натрия при объемном соотношении продуктов алкилирования к раствору щелочи 1:0,1 и 1:0,25. Полученную смесь интенсивно перемешивают, а затем отстаивают в течение 30 мин и анализируют на .содержание алкминия (АССб) и HCt. В результате получают 3,9-8,3%-ные растворы хлористого алюминия с рН меньше 1 и органику с остаточным содержанием алюминия 1-3 мг/л (в пересчете на АЕсе,) и соляной кислотой 20-30 мг/л.

Результаты представлены в таблице..

Условия обработки н показателя очистки прояуктоа алкилярояаиия, содержащих 8,2 г/л десс н 16 г/я НОе

Объемное соотиоевекйе оргавикя к растяору ЯаОН

Известиый способ

Is 0,536 ltO,S66 ltO,S69 liO,633

lrO,340 ,3Se 1:0,360 1:0,400

1:0,284 1:0,300 1:0,301 1:0,334

1:0,Ов7 1:0,094 1:0,096 ltO,10«

1:0,025 1:0,026 ltO,027 1:0,023

Таким образом, предлагаемый спосо обеспечивает полное извлечение хлористого алкмииия и образующейся при его гидролизе соляной кислоты с получением 1,2-16%-ных алнминийсодержацих растворов, обладающих хорошими коагулирукяяими свойствами при очистке эмульгированных маслосодержащих сточных вод.

Формула изобретения

Способ извлечения катализатора на основе хлористого алюминия из продуктов алкилирования, включающий обработку продуктов алкилирования,. содержащих катализатор, раствором щелочи с последующим отделением водного алиминийсодержащего раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения полноты извлечения обработку ведут 3-40%-нь 1 раствором щелочи при весовом соотношении катализатор гщедочь равном 1:1,93-2,38, рН 1-3 или 10-12 и отделение водного алюминийсодержащего раствора осуществляют вымораживанием при -5SO C.

Источиики информации, принятые во внимание при экспертизе

707902, кл. С 07 С 3/56, 1977 (прототип) .