Способ выделения хлористого алюминия из реакционной массы алкилирования бензола олефинами Советский патент 1984 года по МПК C07C15/02 C07C2/68 

к

CD 4 ГО О1 Изобретение относится к способу выделения хлористого алю1-шния из реакционной массы алкилирования Сзнзола олефинами. В процессе получения алкилбензолов используют катализаторный комплеке общей формулы НС1, где Аг - ароматический углеводород. После завершения процесса алкилиров ния катализаторный комплекс остается в. реакционной массе во взвешенно состоянии. Часть катализаторного комплекса отделяется .от реакционной массы отстаиванием, а неотстоявшаяся часть комплекса удаляется из реакционной массы различными способами. Известен способ очистки реакцион ной массы алкилирования бензола оле финами от хлористого алюминия путем обработки ее водой при объемном соотношении реакционная масса:вода, равном 1:0,5-1 с получением кислого водного слоя, который после отпаривания из него органических веществ, выделения гидроокиси алюминия и соляной кислоты, направляют на биологическую очистку. Степень очис ки реакционной массы от хлористого алюминия 98-99% Cl3. Однако данный способ технологически сложен вследствие образования большого количества сточных вод, которые трудно отделить оторганической фазы, так как при обработке реа кционной массы водой образуется трудноразрушаемый эмульсионный слой, объем которого составляет около 20% от объема реакционной массы. Большие трудности связаны с выделением из сточных вод мелкодисперсной гидроокиси алюминия, дальнейшее использование которой также затруднено из-за присутствующих в ней органических веществ. Способ требует большого расхода пара для удаления органики из сточных вод и применения специальных методов очистки абгазов процесса отпарки от углеводородов и хлористого алюминия Кроме того, при водной отмывке реак ционной массы безвозвратно теряется весь хлористый алюминий, применяемый в качестве катализатора в процессах алкилирования. Известен также способ выделения хлористого алюминия из реакционной массы алкилирования бензола олефинами путем обработки реакционной массы C -C g-карбоновыми кислотами в среде бензола при температуре 50бО- С, мольном соотношении боновая кислота:хлористый алюминий, равном 2:1, и одновременной продувке массы инертным газом, содержащим 0,005-0,2 г/м влаги.. Степень выде ления хлористр -о-алюминия 99-100% C2 Данный способ также технологически сложен вследствие использования в качестве продувочного газа инертного газа, содержащего 0,005 0,2 г/м влаги. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ выделения хлористого алюминия из реакционной массы алкилирования бензола олефинами путем обработки реакционной массы 8-10%-ным водним раствором хлористого алюминия с получением водного слоя, содержащего хлористый алюминий, и органического слоя - продукта алкилирования бензола олефинами. Степень очистки реакционной массы 95-98% СЗД. Недостатком указанного способа является недостаточно высокая степень выделения хлористого алюминия из реакционной массы (95-98%). Цель изобретения - повышение степени выделения хлористого алюминия из реакционной массы алкилирования бензола олефинами. Поставленная цель достигается способом выделения хлористого алюминия из реакционной массы алкилирования бензола -олефинами путем обработки реакционной массы водным раствором хлористого алюминия, содержащим 200-300 г/л хлористого алюминия, с получением водного слоя, содержащего хлористый алюминий, и органического слоя - продукта алкилирования бензола олефинами, который доочищают при пропускании его через колонну, заполненную гидрофильной насадкой. Применение слабо концентрированных растворов хлористого алюминия с содержанием соли менее 200 г/л из-за малого удельного веса ( менее 1,2 г/см)не обеспечивает полного извлечения хлористого алюминия из реакционной массы. По э-згой же причине в колонне, заполненной гидрофильной насадкой/ не происходит полного отделения катализатора от реакционной массы.. Дальнейшее увеличение концентрации хлористого алюминия свыше 250 г/л выделения катализатора из реакционной массы нецелесообразно в связи с пересыщением раствора хлористого алюминия и выпадением кристаллов соли .из раствора. Использование изобретения позволяет повысить степень выделения хлористого алюминия из реакционной массы алкилирования бензола олефинами до 98-100%. . П.р и м е р 1 tсравнительный). В кру лодонную колбу с мешалкой при. комнатной температуре помещают 0,3л реакционной массы с содержанием .1 Г/Л И НС1 0,4 Г/Л. При. перемешивании прибавляют 0,3 л раствора AlCl концентрации 100 г/л Время перемешивания 1 мин,после, чего массу отстаивают с получением водного и органического слоев. Содер жание А1С1., в продукте алкилирования бензола олеф1й1ами 0,14 г/л, НС1 0,02 г/л степень выделения Органический слой далее пропускают через колонну, заполненную стеклянной насадкой, при высоте слоя насадки 120 мм и линейной скорости пропускания массы 31 м/ч. На дне колонны наблюдается скопление раст вора AlClj. Содержание AlClj в продукте алкилирования после колонны 0,1 г/л, НС1 - 0,02 г/л. Степень выделения 95%, . Пример 2 (сравнительныйJ, Процесс ведут аналогично примеру 1, но при концентрации раствора A1Q1,, 150 г/л. Содержание AlClj в продукте алкилиродания после экстракции 0,1 г/л, НС1 0,02 г/л. Степень выде ления 95%, Дсшее продукт алкилирования пропускают через колонну, за полненную фарфоровой насадкой. Содержание AlClj после очистки 0,06 г/л, НС1 0,01 г/л. Степень выделения 97%, Пример 3, Процесс ведут аналогично примеру 1, но концентрация раствора А1С1з200 г/л. Содержание AlClj после экстракции 0,04 г/л, НС1 0,01 г/л. Степень выделения 98%, Продукт алкилирования пропускают через колонну, заполненную стеклянной насадкой, после чего AlCljиНС1 в продукте не обнаружено Пример 4, Процесс ведут ан логично примеру 1, но при концентра ции AlClj 300 г/л. Содержание AlCl после экстракции 0,06 г/л, НС1 0,01 г/л. После доочистки продукта алкилирования на колонне-с фарфоровой насадкой содержание AlClj составляет 0%, Пример 5 (сравнительный, Процесс ведут аналогично примеру 1, но при концентрации раствора А1С1, 350 г/л. После полной очистки в продукте алкилирования А. НС1 не обнаружено, но в процессе экстракции наблюдалась инкрустация реактора. Примере, В трубе (L 10 м, f 0,13 м .) смешивают потоки реакционной массы (60 т/час и pactBOpa хлористого алюминия (60 т/ч). Концентрация хлористого алюминия в реакционной массе 2,1 г/л, соляной кислоты 0,4 г/л. Концентрация водного раствора хлористого алюминия 200 г/л. После смешения реакционную массу подают в отстойник,отдёляют от водного слоя и подают в отстой- ную колонну с полуфарфоровой насгщкой, Высота слоя насадки 4ч. Поток реакционной массы, подаваемой снизу колонны, составляет 60 т/ч, линейная скорость подачи 30 м/ч. После пропускания продукта.алкилирования через колонну звнизу ее скапливается раствор хлористого алюминия. После полной очистки в продукте алкилирования не обнаружено хлористого алюминия и соляной кислоты. Водный раствор хлористого алюминия Q концентрацией 200 г/л разделяют на два потока: 59,5 .т/ч направляют в рецикл, а 0,5 т/ч выводят из цикла в виде готового продукта, пригодного для использования в качестве коагулянта, В циркуляционный контур добавляют 0,5 т/ч воды. Таким образом, изобретение позволяет выделить 98-100% А1С1.,,

СПОСОБ ВМДБЛБНИЯ ХЛОРИСТОГО АЛКЯ4ИНИЯ ИЗ РЕАКЦИШНОЙ ИАСО АЛКИЛИРОВАНИЯ БЕНЗОЛА ОЛЕФИНАМИ путем Обработки реакционной ыассял водньш раствором хлористого алюминия с получением водного слоя, содержащего хлористый алюминий, и органического слоя - продукта алкилирования бензола олефинами, о т л и а юц и и с д тем, что, с целью повышения степени выделения хлористого алюминия, в качестве водного раствора последнего используют раствор, содержащий 200-300 г/л хлористого , а полученньхй органический слой доочищают при пропускании его через колонну, заполненную гидрофильной насадкой.