Способ определения золота Советский патент 1982 года по МПК C01G7/00 G01N31/10 

154) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к с.пособам определения золота. Известен способ определения золота по каталитическому действию его хлоридных комплексов йа реакцию восстановления ионов серебра раствором проявителя, например железоаммонийных квасцов 1. Однако известный метод трудоемок, требует специального бокса для работы и стабильного элек.троосвещения. . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения золота по eil-o каталитическому действию на окислительно-восстано вительную реакцию между азотнокислой закисной ртутью и фосфорно-молибденовой кислотой в присутствии ионов Фома. Чувствительность реакции 2. Однако способ характеризуется ср.ав нительно невысокой чувствительностью и избирательностью. Кроме того, способ отличается сравнительно высоким температурным коэффициентом, что делает необходимым предварительное термостатирование ра створов перед смещением и при спектрофотометрировании Цель изобретения - повышение чувствительности, избирательности и уп- рощение хода анализа. Поставленная цель достигается согласно способу определения золота по его каталитическому действию на окислительно-восстановительную реакцию с последующей регистрацией спектрофотометрическим методом, в котором в качестве окислительно-восстановительной используют реакцию окисления N метилдифениламин-4-сульфокислоты ванадатсм аммония в среде серной кислоты . При этом используют 0,8-1,2 М серную кислоту. При взаимодействии N-метилдифениламин-4-сульфокислоты с ванадатом аммония в среде серной кислоты существует прямо пропорциональная зависимость межд величиной аналитического сигнала, возрастающего по мере образования окрашенного продукта, и временем протекания реакции. Введение и систему К-метилдифениламин-4-сульфокислота - ванадат аммония - серная кислота ионов золота приводит к увеличению скорости окисления реагента, при этом прямопропорциональная зависимость между аналитическим сигналом и временем протекания реакции сохраняется. Оптимальной для определения золота является среда (J,8-l,2 М по серно кислоте, в этом случае значения оптической плотности попадают в интервал 0,2-0,3, в котором ошибка опреде ления золота минимальна, а разница в скоростях каталитической и.:некаталитической реакциях максимальна. Предлагаемый способ характеризует ся небольшим температурным коэффици.ёнтом, так при содержании 20 мкг золота в 25 мл значение в оптической плотности при 20°С составляет 0,34, а при температуре 21°С - 0,33, т.е. при изменении температуры на 1°С ско рость реакции меняется на 2-3%. Это позволяет работать без термостатирования, что значительно упрощает аппа ратурное оформление анализа (перестает бцть необходимым термостат и термост тируемые кюветы) и делает способ бол экспрессным. При м е р. Определение золота в искусственных смесях. Искусственные смеси составляют из компонентов, наиболее часто сопутствующих золоту в полиметаллических рудах. Для приготовления исследуемых сме сей в работе используют сосуд-смеситель Бударина с тремя отростками, момент смещения компонентов считают за начало реакции. В отростки сосуда Бударина вносят отдельно каждый компонент смеси: 1мл раствора Ы-метилд|ифениламин-4сульфокислоты, 2 мл раствора ва надата аммония, а в третий отросток серную кислоту, в которую затем вводят аликвоту анализируемого раствора (общее количество аликвоты, введенных реагентов и серной кислоты должно быть 25 мл). После смешивания измеряют оптическую плотность смеси на приборах СФ-16 или ФЭК-56-УА.1 при Л 490 нм (светофильтр № 5) в кювета с толщиной поглощающего слоя 5 см в течение 10 мин с интервалом в.1 мин. Для определения концентрации золота используют метод тангенсов: гго экспериментальным кривым зависимости оптической плотности от времени рассчитают тангенс угла наклона (tgoQ ) прямолинейных участков в первые пять минут. Градуировочную характеристику строят в координатах tg ( - Сд . По графику находят содержание золота. Прямолинейная зависимость сохраняется в диапазоне определяемых концентраций золота 0,1-50 мкг в 25 мл. в ствительность реакции 2 10 г/мл золота. Определен круг мешающих ионов. Факторы селективности для цинка, меди, кадмия, кобальта, никеля составляют 100, палладия , родия 50, платины 300, не ока1зывают мешающего влия1НИЯ осмий, вольфрам, молибден. Таким образом, предлагаемый способ определения золота позволяет повысить чувствительность и избирательность, определения на порядок и упростить ход анализа. Формула изобретения 1. Способ определения золота по его каталитическому действию на окислительно-восстановительную реакцию с последующей регистрации спектрофотометрическим методом, отличающ и .и с .я тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и упрощения хода анализа/ в качестве окислительно-восстановительной используют реакцию окисления Nметилдифениламин-4-сульфокислоты ванадатом аммония в среде серной кислоты. 2. Способ по П.1, о т л и ча ющ и и с я тем, что используют 0,8-1,2 М серную кислоту. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 333450, кл. G 01 N 21/75, 1969. 2.Авторское свидетельство СССР № 272646, кл. G 01 N 21/78, 1969.