Способ регенерации соды из вольфрамсодержащих растворов Советский патент 1982 года по МПК C01G41/00 

Изобретение относится к способам регенерации соды из вольфрамсодержаbBix растворов, образующихся в процессе автоклавно-содового вскрытия врльфрамсодержащего концентрата, и может быть использовано в технологии получения чистых соединений вольфрама.

Известен способ регенерации соды из автоклавных растворов путем ее кристаллизации при охлаждении растворов до . При этом из раствора выделяется до 50-70% соды ClJ.

Недостаток способа состоит в низкой степени утилизации.

Известен также спосрб регенергщии соды из автоклавных растворов, заключающийся в том, что исходные растворы обрабатывают углекислотой, образующийся осадок бикарбоната натрия отделяют фильтрацией и полученный фильтрат подвергают электролизу для доиз- . влечения соды 2.

Недостаток способа состоит в сложности аппаратурного оформления процесса и большом расходе электроэнергии.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ регенерации соды из вольфрамсодержащих растворов, образующихся в процессе автоклавно-содового вскрытия вольфрамсодержащего концентрата, путем карбонизации исходных растворов углекислым газом при комнатной температуре и J давлении углекислого газа до 2 атм. Полученный осадок бикарбоната натрия отфильтровывают, сушат при 100-110°С и образующуюся соду направляют на

10 автоклавное вскрытие вольфрамсодержащего концентрата. Степень извлечения соды составляет 65% СЗЗ.

Цель изобретения - повышение степени извлечения соды.

15

. Поставленная цель достигается согласно способу, в котором исходные вольфрамсодержащие растворы карбонизуют углекислым газом при одновременном снижении температуры до ми20нус 5 - плюс 1°С со скоростью Т),5-2 град/мин с последующим отделением образующегося осадка бикарбоната натрия от раствора, а карбонизацию исходных растворов осуществляют

25 при одновременном снижении температуры о минус 5 - плюс со скоростью 0,5-2 град/мин.

При снижениитемпературы до величины 1°С и увеличении скорости охлаж30дения более 2 град/мин степень извлечения соды снижается. Охлаждение до температуры менее минус и скорос ти менее 0,5 град/мин нецелесообразно из-за перерасхода злектроэнергии и повышении длительности процесса пр неизменной степени извлечения соды. Пример 1. 100 мл промышпен-г ного вольфраматно-солового шелока с общим солесодержанием 290 г/л 170 г/л вольфрг1мата натрия и 130 г/л соды и р 9,95 насыщают при комнатной температуре углекислым газом (барботирование), контролируя при этом изменение рН и выпадение осадка. Одновременно охлаждают раствор со скоростью 0,5 град/мин до и затем выдерживают при этой температуре до достижения рН 9,1, Затем насыщение прек ращают, а пробу с осадком выдерживают в течение 1 ч при -5°С, Осадок фильтруют через фильтр синяя лента на воронке Бюхнера, сушат в сушильном шкафу при 90°С до постоянного ве са. Затем осадок и фильтрат анализируют на содержание бикарбоната и f.. вольфрамата натрия. Выход твердой фазы, состоящий на 98% из бикарбоната натрия и 1,5% вольфрамата натрия, составляет 18,72 г (98,4% от содержания соды в исходном растворе. Фильтрат содержит 164 г/л вольфра мата натрия и 2,9 г/л бикарбоната натрия (1,5% от общего содержания соды в растворе). Ко всему объему фильтрата добавляют при перемешеивании и нагревании 39 мл 20%-ной.соляной кислоты (, 1 г/см). Процесс проводят при 80°С. Полученный осадок: вольфрамовой кислоты отфильтровывают через фильтр синяя лента на воронке Бюзнера, сушат в сушильном шкафу при 100-ИО°С в. течение 2 ч и анализируют. Выход вольфрамовой кислоты составляет 13,75 г ,,общее извлечение из фильтрата составляет 98%i . Пример 2. Все как в примере за исключением, что охлаждение раствора ведут со скоростью 1 град/мин. Степень извлечения соды составляет 98,2%. Пример 3. Как в примере 1, за исключением, что охлаждение раствбра ведут со скоростью 2 грац/мин. Степень извлечения соды составляет 98,2%. Пример 4. Все, как в примере 1, за исключением, что охлаждение раствора ведут до минус 3,2°С. Степень извлечения соды составляет 98,0%, Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить степень утилизации соды с .65% до 98,0-98,4%., Это в свою очередь за счет снижения щелочности раствора позволяет сократить на 46% расход соляной кислоты при последующем получении вольфрамовой кислоты. Формула изобретения Способ регенерации соды из вольфрамсодержащих растворов, образующихся в процессе автоклавно-содового вскрытия вольфрамсодержащего концентрата, включающий карбонизацию исходных растворов углекислым газом и отделение образующегося осадка бикарбоната натрия от раствора, отличающийся тем, что, с целью повыйения степени соды, карбонацию осуществляют при одновременном снижении температуры до -5 - -И°с со скоростью 0,5-2,0 град/мин. Источники информации, принятые во внимание при экспвотизе 1.Зелекман А,И. и др. Металлургия редких металлов. М., Металлургия , 1978, с.42. 2.Авторское свидетельство СССР №165545, кл С 22 В 34/36, 1963. 3.Масленицкий-И.Н. и др. Автоплавные процессы в цветной металлургии. М., Металлургия, 1.969, с.92-94 (прототип).