Стандартный раствор фенола для построения градуировочного графика Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к химии.

Новые составы могут найти широкое применение при анализе фенола, О - , м крезолов и гваякола в промышленных и бытовых сточных водах, а также при контроле за уровнем загрязнения поверх- костных вод.

Известны стандартные растворы фенолов .дпя построения калибровочных графиков при количественном определении фенолов, содержащие фенолы и воду tl .

Недостатком указанных растворов является их невысокая стабильность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является стандартный раствор фенола для построения калибровочного ..графика, содержащий фенол и этиловьй спирт С2 .

Недостатком указанного раствора является его нестабильность.

Цель изобретения - повыщение стабильности стандартного раствора.

Поставленная цель достигается тем, что стандартный раствор фенола, содержащий фенол и этиловьй спирт, дополнительно содержит малеиновую кислоту при следующем соотношении компонентов, вес,%:

Фенол0,О12283-О,06352О

Малеиновая

кислота0,ООО246-О,ОО1270

Этиловый сшфтОстальное

10

При использовании в качестве фенола О -крезола, м -«резола или гваякола приготавливается стазвдартный раствор следующего состава, вес.%: ,, Крезол или м -крезол

15

или гваякол 0,061029-0,063520

Малеиновая

кислота0,О01221-О,001270

Этиловьй спиртОстальное

20

Пример 1. Приготовление станцаргного образца раствора фенола с НИЖНИМИ значениями ингрепиi ентов. 397 В мерной колбе на 10О мл смешива ют 0,985 г (точно) свежеперегнанного фенола 0,0197 г (точно) малеиновой , кислоты, доводят 96%-«ым этиловым fcnHpTOM. до метки и тщательно перемешивают. Затем отбирают пипеткой 20мл раствора, переносят его в мерную колбу .тш 2 п, доводят до метки спиртом этиловым 96%-ным, тщательно перемешивают ( с раствора 0,8019 г/см), раз |ливают в ампулы медицинского стекла типа ШП-5 емкостью 5 мл и запаивают Для определения концентрации каждого компонента в вес.% используют формуЛУ - - -eet.% ю- t - число граммов растворенного вещества в 1 л раствора; d - плотность раствора, г/см. Таким образом, компоненты в ампуле находятся в следующем соотнощении, вес.%: фенол 12,283-10 ; малеиновая кислота 0,246-1О ; этиловый спирт 99,98747. П р и м е р 2. Приготовление стандартного образца раствора фенола со средними значениями ингредиентов. В мерной колбе на 100 мл смещивают 1 г (точно) свежеперегна1шого фенола, О,О2 г (точно) малеиновой кислоты доводят 96%-н-ым этиловым спиртом до метки и тщательно перемещивают. Остальное аналогично примеру 1. Плотность приготовленного раствора О,8019 г/см, соотнощение ко}лпоненто после расчета по формуле, вес,%: фенол 12,470-10 ; малеиновая кислота 0,249 -Ю ; этиловьш спирт 99,98728 П р и м е р 3. Приготовление стандартного образца раствора фенола с вер ними значениями ингредиентов. В мерной колбе на 10О мл смещивают 1,015 г (точно) свежеперегнанного фенола, О,О203 г (точно) малеиновой кислоты, доводят 96%-ным этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают. Остальное аналогично примеру Плотность приготовленного раствора 0,6010 г/см , соотношение компоненто после расчета по формуле, вес.%: фенол 12, малеиновая кислота 0,253 -Ю этиловый спирт 99,98709 .. П. р и м е р 4. Приготовление станfcapttcbKйбразаоврастворов о-, м -кре золов и гваякола с нижними значениями ингредиентов. 5 В мерной колбе на 100 мл смешиват 4,9 г (точно) свежеперегнанного о резола или м -крезола, или гваякола, 0,098 г (точно) малеиновой кислоты, оводят 9 6%-ным этилоБьш спиртом до етки и тщательно перемещивают. Остальое аналогично приготовлению стандартого образца раствора фенола. Плотность риготовленных растворов 0,8029 г/см , соотнощение компонентов после расчета по формуле, вес.%: крезол или м -креол, или гваякол 61,029-10 ; малеиновая кислота 1,221-10 этиловый спирт 99,93775. П р и м е р 5. Приготовление -стандартных образцов растворов о- , м - . крезолов и гваякола со средними значениями ингредиентов. В мерной колбе на 100 мл смешивают 5 г (точно) свежеперегнанного о крезола или м -крезола, или гваякола, 0,1 г (точно) малеиновой кислоты, доводят до метки 96%-ным этиловым спиртом. Остальное аналогично приготовлению стандартного образца раствора фенола. Плотность стандартных растворов о -крезола или м -крезола, или гваякола 0,8029 г/см5. После расчета по формуле соотношение компонентов в ампуле следующее, вес.%: О -крезол или гл -крезол, или гваякол 62,274-10 ; малеиновая кислота 1,245-10 ; этиловый спирт 99,93648. П р и м е р 6. Приготовление стандартных образцов растворов о-, м крезолов и гваякола с верхними значениями ингредиентов. В мерной колбе на 10О мл смешивают 5,1 г (точно) свежеперегнанного о - крезола или м -крезола, или гваякола, 0,102 г (точно) малеиновой кислоты, доводят 96%-ным этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают. Остальное аналогично примеру 2. Плотности приготовленных растворов 0,8029 г/см, соотнощение компонентов после расчета по формуле, вес,%: о -крезол или м крезол, или гваякол 63,520-10 ; малеиновая кислота 1,270-10 ; этиловый спирт 99,93521. Исследование стабильности стандагхг- ных образцов растворов фенола. Аналитическому контролю в предлагаемых составах подвергаются только фенолы. Стабильность составов растворов фенола определяется при хранении ампул при в течение 1,5 лет. Определение сроков годности растворов фенолов на основе метода ycKopeiffloro старения при повышенной температуре является обоснова1Еньи/, так как фенолы относятся к лекарственным веществам, являясь антисептическими средствами. На осно- вании инструкции хранение стандартных образцов фенолов в течение 1,5 лет при 40 С может быть приравнено к 72 месяцам хранения ампул при комнат« ной температуре. Это дает право утверж дать, что предлагаемые растворы имеют срок годности шесть лет. Следует отметить, что применяемый для анализа фено лов УФ-спектрофотометрнческий метод имеет среднюю относительную ошибку i5-7%, поэтокту верхние и нижние значе ния концентраций фенолов в составах, а также возможные временные изменени состава растворов, происходящие из-за их нестабильности, нельзя определить простым сравнением результатов измерений, так как погрешность метода измере1шй значительно превышает те небольшие изменения состава ± 1,5-2%, которые необходимо обнаружить. Поэто- му стабильность составов оценивают также с помощью методов математическ статистики. Из полученных данных можно сделать вывод, что гипотеза о стабильности состава предлагаемых стандар ных образцов фенола, о -, м -крезолов и гваякола не отвергается с 95%-и вероятностью и интервал концентраций колеблется для фенола 1ОО мкг/мл ±1,5% или, вес.%: 12,283-10 -12,657-1O а для О-, м -крезолов и гваякола 5ОО мкг/мл ±2% или, вес.%: 61,О29 « хЮ- -63,52О1О-3. Данные стандартных растворов фенола остаются стабильными в течение 18 месяцев хранения при ко а1атной темперратуре, а спиртовой раствор фенола с концентрацией 1ОО жг/мл через 13 ме сяцев хране шя начинает меняться. Построение калибровочного графика фенола на основе стандартного образца раствора фенола состава (УФ-спектрофотометржческий метод). Вскрьтают три ампулы стандартного образца раствора фенола, смешивают, от бирают пипеткой соответственно 1, 2, . 3, 4 и 5 мл раствора и доводят каждый из них точно до 10 мл этиловым спир . том. Получают растворы с концентрацией 10, 20, ЗО, 4О и 5О мкг/мл. Измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длин .волны 269 км. Строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию фенола в мтсг/мл, на оси ординат среднее значение оптической плот- иэсти (из двух опытов.) Построение калибровочных графиков О- I .м -крезолов и гва5жола на основе стандартных образцов УФ-спектрофотометрическим методом. Одну аьшулу стандартного образца 0-крезола или м -«резола, или гваякола вскрьюают, отбирают пипеткой 4 мл раствора и доводят каждый из них этиповым спиртом точно до 2О мл. Из это-. го раствора отбирают пипеткой 1, 2, 3, 4 и 5 мл и доводят каждый раствор до 10 мл (точно) этиловым спиртом. Получают растворы с концентрацией 1О, 2О, 30, 4О и 5О мкг/мл. Оптические плотности этих растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 274 нм (для гваякола) и 271 нм (для о-, м-кре- залов). Строят калибровочные графики, а1галогичные калибровочному графику фенола. Построение контрольных калибровочных графиков для фенола, 0-, м гкрезолов и гваякола (УФ-спектрофотометрический метод), Перегоняют в вакууме фенол ( t 8890°С, 25 мм, рт. ст), 0-крезол (t. 74-76 С, 10 мм рт. ст.), м-крезол f(tK 1О4-105°С, 24 мм рт. ст.), гваякол (t. 1О6-1О7°С, 24 мм рт. ст), взвешивают по 1 г (точно) свежеперегнанных фенолов, переносят в мерную колбу на 1ОО мл, доводят этиловым спиртом до метки и получают четьфе раствора указанных фенолов с концентрацией 10 мг/мл, затем отбирают пипеткой по 1мл каждого из растворов и переносят в следующие мерные колбы на 10О мл, также доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Делают разведения этих растворов, для чего отбиракэт 1, 2, 3, 4 и 5 мл каждого раствора соответственно и каждый из растворов доводят этанрлом до 10 мл. Остальное аналогично описанному выше. Контрольные калибровочные графики фенола, о-, крезолов и гваякола , (УФ- спектрофотометрический метод) практичес ки совпадают с калибровочными графиками, построенными на основе стандартных образцов составов. Следует также отметить, что стандартные образцы растворов фенолов пригодны для построения 1салибровочных графиков при колориметрическом определении фено978025ла с пирамидоном (fimvietHnaMHHoaHTHnHpHном) и с 4- аминоантипирином и ускоренным экстракционно-фотометрическим методом.

Формула изобретения

Стандартный раствор фенола для построения градуировочного графика, содерясащий фенол и этиловый спирт, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности раствора, он дополнительно содержит малеиновую кислоту при следующем соотношении компонентов,

вес.%:

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. Под ред. А. Д. Семенов. Гидрометеоиздат, 1977, с. 414-416.

2.Быковская М. С. и др. Методы определения вредных веществ в воздухе. v., Медицина, 1966, с. 472 (прототип). 8 Фенол .0,0122853-О,06352О Малеиновая кислота 0,000246-0,001270 Этиловый спиртОстальное