Способ выделения технеция (V11) из облученного альфа-частицами ниобия Советский патент 1983 года по МПК C01G57/00 

Изобретение относится к способам получения и разделения радиоактивных элементов и может быть использовано в радиохимии. Известен способ выделения технеци из суммы осколочных элементов с использованием для экстракции технеция (Y11) хлорида тетрафениларсония. Облученную нейтронами или протонами двуокись урана растворяют в разбавленной серной кислоте и- обрабатывают раствор .персульфатом аммония. Элементарный йод экстрагируют толуолом. Водный раствор кипятят, нейтрализуют карбюнатом аммония и вновь обрабатывают персульфатом аммония. Технеций (У11) экстрагируют раствором хлорида тетрафениларсония в хло роформе. Экстракт промывают разбавленной серной кислотой и Ьсуществляют реэкстракцию технеция 0,2 М растворами хлорной кислоты или 8 М растворами азотной кислоты. Выход .технеция составляет , фактор очистки от урана и продуктов ядерны реакций, в том числе от ниобия, сое тавляет 10, радиохимическая чисто та продукта более 99% Недостатком способа является то, что он не позволяет отделять технеций от макроколичеств ниобия. В усл виях осуществления способа,невозмож (но предотвратить выпадение в осадок ниобия, являющегося макрокомпонентом Химическая чистота выделенного технеция HiisKa из-за присутствия примеси п меняемого экстрагента и зна чительного фона минеральных кислот. Таким образом, способ не пригоден для выделения технеция из циклотрон ных мишеней ниобия. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ/ состоящий в том, что облуче ную альфа-частицами мишень ниобия растворяют в смеси кислот HF HNC обрабатывают раствор перекисью водо рода, добавляют серную кислоту до концентрации 3-5 М и экстрагируют тяхнеций (У11) метилбутилкетоном. Экстракт отмывают от основных количеств соэкстрагированного ниобия и кислот 3-5 М растворами серной кисл ты. Затем к экстракту прибавляют изооктан до 10 об.% и проводят повторную отмывку от ниобия. Дсшее к экстракту прибавляют новую порцию изооктана до содержания 70 об.% и реэкстрагируют технеций растворами аммиака. Выход технеция составляет , содержание ниобия в целевом продукте составляет 30-50; f2j. Недостаткс1ми способа являются низкий выход технеция, многоступенчатость и низкая химическая чисюта продукта из-за содержания органичес ких веществ - продуктов конденсации кетона и минерального фона - сульфата аммония. Целью изобретения является повышение выхода и чистоты продукта и сокращение числа операций. Цель достигается тем, что растворение облученного альфа-частицами ниобия ведут в расплаве едкой щелочи, экстракцию технеция (У11) ведут хлоридом, бромидом или нитратом тетраалкиламмония в органическом растворителе и перед реэкстракцией технеция (УН) добавляют алифатический спирт Cf-C(y до содержания его в экстракте 70-80 рб.%. Отличия способа заключаются в растворении ниобия в расплаве едкой щелочи, в использовании в качестве экстрагента хлорида, бромида или нитрата тетраалкиламмония и в добавлении перед реэкстракцией технеция алифатического спирта Cg-C, до содержания его в экстракте 70-80 об.%. В качестве едкой щелочи преимущественно используют гидроксид цезия, так как в этом случае достигаются максимальная скорость растворения ниобия при низких температурах расплава и максимальные в условиях этого способа выход и чистота целевого продукта. Использование едкрй щелочи позволяет переводить макроколичества ниобия в раствор в виде анионных форм, которые плохо экстрагируются известными для технеция (УН) экстрактами. Тем самым достигается возможност,ь более избирательного выделения технеция из растворов, со|держащих больщие количества ниобия, и сокращается число стадий, необходимое для сброса ниобия. Применение в -качестве экстрагента хлорида, бромида или нитрата тетраалкиламмония обеспечивает количественное извлечение технеция (УН) в однократной экстракции с фактором очистки от ниобия и других примесей материала мишени . Используемый экстрагент устойчив к разложению под действием щелочи и излучения и не вносит каких-либо органических примесей в целевой раствор технеция. Добавление к экстракту гшифатического спирта Cg-C до 70-80 об.% . необходимо для обеспечения полноты реэкстракции технеция (УН) и уменьшения минерального фона в целевом продукте. Дрбавление спирта Cj-C в количестве менее чем 70 об.% ведет к быстрому росту числу ступеней реэкстракции,снижению выхода и к увеличению в целевом растворе технеция посторонних минерсшьных солей. Добавление его в количестве более чем 80 об.% вызывает неоправданный перерасход спирта, так как в этом случае дальнейшее увеличение выхода технеция и чистоты целевого раствора незначителкно. Пример 1. Пластину ниобия весом 1 г облучают ot-частицами (42 МэВ) и помещают в тефлоновый станок с негерметичной крышкой, добавляют 15 г гидроокиси цезия, поме щают стакан на песочную баню и выдерживают при 240-280°С до полного растворения ниобия, В затвердевший плав ( ) добавляют 25 мл воды, 3 капли перекиси водорода и выдержи BcuoT раствор при 80°С 20 мин. После охлаждения раствора до комнатной температуры экстрагируют технеций 3 мл 5-10 М раствора нитрата этилтриоктиламмония в толуоле. Время встряхивания фаз 5 мин. Экстракт промывают 1 М раствором карбоната аммония, добавляют в него 8 мл амилового спирта (70 об.%) и тремя порциями по 15 мл 1 М раствора карбоната аилмония реэкстрагируют техне ций. Объединенные реэкстракты промы вают один раз 10 мл толуола и упаривают до 5 мл для концентрирования целевого NH.TcO,разложения (NH4)2C и удаления следов промывочного толуола. Выход технеция 96,3%. Радиохимическая чистота Тс-95 m не менее 99,8%, содержание ниобия в целевом растворе менее 30 у, содержание менее 100 . Пример 2. Пластину облучен ного ниобия весом 1 г растворяют согласно примеру. 1, из полученного водного раствора экстрагируют техне ций 3 мл 310 М раствора хлорида тетраоктилгиймония в толуоЛе. Экстракт промывают 1 М раствором карбоната аммония, добавляют в экстракт 12 мл гексилового спирта (80 об.%) и реэкстрагируют технеций тремя пор циями по 15 мл 1 М раствора карбона аммония. Объединенные и промытые то луолом реэкстракты упаривают до 5 м Выход технеция 97%, содержание ниоб менее 30 З / содержание NH4Ce менее 70. Пример 3. Пластину облучен ного ниобия весом 1 г растворяют согласно примеру 1, из полученного водного раствора экстрагируют технеций 3 мл 5-10 М раствора бромида тетраоктиламмония в бензоле. Экстракт промывают 1 М раствором карбоната аммония, добавляют 12 мл амилового спирта и реэкстрагируют технеций тремя порциями 1 М раствора карбоната а чмония. Объединенные и промытые бензолом реэкстракты упаривают до 5 мл. Выход технеция 96,5%, радиохимическая чистота 99,8%, содержание ниобия менее 30 у ,. содержание 120 3- . Пример 4. Мишень ниобия (10 г), облученную е -частицами (42 МэВ), снимают с медной подложки, помещают в тефлоновый стакан с негерметичной крышкой, добавл.яют 150 г гидроокиси цеаия и помещают стакан на песочную баню при 280°С до полного растворения ниобия. Время растворения л/7 ч для мишени, снятой в виде пластин, и л/4 ч для стружки. В затвердевший плав () добавляют 250 мл воды, 0,5 мл перекиси водорода и выдерживают раствор при 80°С 20 1и1ин. Полученный водный раствор охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют технеций 10 мл раствора хлорида тетраоктиламмония в толуоле. Экстракт промывают раствором карбоната аммония, добавляют в него 35 мЛ амилового спирта и реэкстрагируют технеций трейя порциями по 45 мл насыщенного раствора карбоната аммония. Объединен ые реэкстракты промывают толуолом и улариваиот до 5 мл.. Выход технеция 96,6%, ргщиохимическая чистота не менее 99,8%, содержание ниобия в целевом растворе менее 30 j , содержание 200 }-. Преимуществами предлагаемого способа являются увеличение выхода технеция и чистоты целевого -продукта, что позволит снизить потери m в виде радиоактивных отходов на 20 - 23%.

1.СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕХНЕЦИЯ (УИ) ИЗ ОБЛУЧЕННОГО АЛЬФА-ЧАСТИЦАМИ НИОБИЯ его растворением с последующеЛ экстракцией и реэкстракцией-, о тличаюцийся тем, что, с целью повьшения выхода и чистоты продукта и сокргицения числа операций, растворение ниобия ведут в расплаве едкой щелочи, экстракцию ведут хлоридом, бромидом или нитратом тетраалкиламмония в органическом растворителе и перед реэкстракцией добавляют алифатический спирт Cj-C до содержания его в экстракте 70-80 об.%. 2. Способ по п. , отличающий с я тем, .растворение ниобия ведут в расплаве гидроксида це- в зия. Ф 00 о со « ф