Пробоотборное устройство для газоанализатора паров низколетучих веществ Советский патент 1982 года по МПК G01N1/22 

Изобретение относится к области газового анализа, а точнее к устройствам анализа и.идентификации паров ниаколетучих веществ, например пестецидов, нар,котиков Идр, присутствующих в газах, IB частности, в воздухе-. Изобретение может быть использойано при решензяИ задачконтроля загрязнений окружающей среды, в криминалистике, в геологоразведке, в медицине и других областях, где требуется.быстрый анализ газа, например воздуха, на наличие в нем следовых количеств паров низкопетучих веществ. . Известен .пробоотборный клапан для детектора паров ниэколетучих веществ, содержащий корпус с гнездом в виде. сквозного конического отверстия с четырьмя каналами и ротора, установленного в гнезде корпуса. Ротор способен вращаться в гнезде и имеет два канала приемный и транзитный, которые по выбору соединяются с двумя парами каналов корпуса, образуя две магистрали

одну для газа-носителя, другую, соединенную с вакуум-гнасосом и открытую во внешнюю среду, для пробоотборника. В приемном канале ротора смонтирован адсорбер паров в виде платиновой спирали. В положении Пробоотбор анализируемый газ, например воздух, прокачивается через приемный канал, и низколетучие примеси сорбируются на адсорбере. При повороте ротора в положение Ана10лиз приемный канал включается в магистраль газа-носителя В этом положении через платиновый ацсфбер пропускается импульс электрического тока, разогревающий спираль, вследствие чего адсор15бированные на ней вещества переходят в газовую фазу и транспортируются газом-носителем; в хромотографическую колонку il . к пробоотборным устройствам для

20 газоанализаторов предъявляется ряд важных требований, а именно: конструкция устройств. должна быть герметичной, материалы- должны обеспечивать чистоту

системы, и кроме того материал ротора в известном клапане должен обладать малой сорбционнрй емкостью, чтобы свести до минимума потери оробы за счет адсорбции ее на холодных стенках ; приемного канала. Указанные требования резко ограничивают выбор материалов. Практически этими материалами для , известного клапана являются тщательно отполированная нержавеющая сталь для корпуса и политетрафторэтилен (фторопласт 4j тефлон) для ротора.

Известный кяапан характеризуется простотой конструкции, возможностью концентрировання пробы в малом объеме и др. Однако он недостаточно надежен в работе, применение его в газоанализаторах не позволяет достичь высоних чувствительности и экспрессности анализа. Последнее обусловлено следующими причинами. Известный клапан подвержен заклиниваниям ротора в гнезде корпуса. Присоединение клапана к горячей хроматографической колонке приводи к его нагреву. Из-за различия в температурных коэффициентах линейного (объемного) расширения материалов корпуса и ротора происходят затекание, поверхностных частей ротора в каналы корпуса вызьтающее увеличение момента сил трения при поворотах ротора (заклинивание). В результате клапан оказываетс чувствительным к инородным частицам, попавшим на трущиеся поверхности, к остаточным деформаци ям ротора, на поверхности ротора возникают повреждения задиры, и, как следствие, появляются течи.

Известное устройство обладает памятью , выражающейся irs появлении на хроматограмме гостевых пиков от веществ, содержащихся в предыдущих пробах. Этот эффект обусловлен потерей часшин пробы при вводе, которая происходиткаждый-раз иэ-за адсорбции на относительно холодной стенке приемного канала. При .последующем вводе и прогреве спирали температура стенки кратковременно повышается, что приводит к цесорбции части вещества, присутствовавшего на стенке в результате предшествующих вводов. Как потеря пробы при вводах, так и интенсификация пиков хроматограммы с гостевыми пиками, в конечном счете, снижает чувствительность анализа.

Специальные же меры по очистке приемного канала после каждого ввода

увеличивают время анализа, т.е. снижают э кспрессность.

Р конструкции известного клапана заложена возможность существования 5 бросков давления. Броски давления на входе в газохроматографическую колонку вызываются запиранием магистрали газаносителя при переключении клапана из положения Пробоотбор в положение

0 Анализ, При этом газохроматографичесгкая колонка и детектор выводятся из установившегося газодинамического режима, что влечет за собой уход и дрейф нулевой линии детектора. Нарушается

5 стабильность показаний газоанализатора, и, следовательно, ухудшается чувствительность анализа. Дополнительную нестабильность дает также импульсный прогрев адсорбера, нарушающий установив0 щийся тепловой режим колонки. Возникающие при этом дрейфы нулевой линии также отрицательно сказываются на чувствительность,

В известном клапане адсорбер жестко

5 закреплен в приемном канале ротора, поэтому анализироваться может только газ или воздух, находящийся в непосредственной близости у клапана. Последнее .ограничивает применение газоанай лизатора с известным клапаном только легкодоступныкш местами, т.е. такими, где непосредственно может быть размешен прибор. При этом труднодоступные места, например углубления в почве,

5 скважины и т.п. оказываются, недосягаемыми. Применение различных приспособлений типа трубок и шлангов для транспортирования пробы из труднодоступных мест снижает чувствительность анализа

иэ-за неизбежных потерь низколетучих компонентов пробы на стенках приспособлений. Кроме того, необходимость транспортировки всего газоанализатора к . М1эсту анализа является неудобной про5 цедурой и понижает э кспрессность измерений.

Целью изобретения является повышение чувствительности и экспрассности анализа, надежности и удобств в эксплуатации.

Поставленная цель достигается тем, что пробоотборное устройство для газоанализатора паров низколетучих веществ, содержащее корпус с двумя каналами, 5 вращающийся в гнезде корпуса ротор с приемным И транзитным каналами и приводом, адсорбер паров, снабжено термостатом, на поверхности ротора симметрично отнсюительно его оси выполнены два Г -Образных лаза с дугообразными и прямолкнейными канавками, при этом дугообразные канавки располо жены в плоскости вращения приемного канала, -а прямолинейные канавки соединяющие .транзитный канал с дугообразными канавками, - вдоль оси ротора, гнездо корпуса заполнено жидкой смазкой, корпус и ротор вьшолнены из одного материала, а корпус размещен в термостате. Длина дугообразных канавок пазов равна четверти длины окружности ротор в плоскости вращения приемного 1канала уменьшенной на диаметр последнего. Диаметры каналов корпуса и приемного канала равны и относятся it диаметру ротора в плоскости вращения приемного канала, как 1:3-1:4. В качестве жидкой смазки использую металлы и сплавы, температура плавления которых ниже рабочей температуры устройства, например для корпуса и ро . тора из латуни или нержавеющей стали /применяют смазку из олова при рабочей температуре, больщей 232 С, и смазку 93 оловяносвинцовь1х сплавов при более низких температурах. На фкг. 1 схематически изображено предлагаемое пробоотборное устройство разрез; на фиг. 2 - ротор, внеш11ий вид на фиг. 3-6 - различные стадии работы устройства. Устройство содержит корпус 1, гнезд 2, каналы- корпуса 3 и 4, щтуцер 5, термостат 6 транзитный 7 и приемный 8 каналы, адсорбер 9, ротор Ю, Г-об разные пазы 11 и 12. Предлагаемое устройство работает следующим образом. Ротор 10 с помощью ручного или электропривода устанавливается в положение Пробоотбор, при этом приеь ный канал 8 совмещается со штуцером 5. В этом положении адсорбер 9с анализируемым веществом вставляется через щтуцер 5 в приемный канал 8 ро тора 10.. Немедленно после этого ротор 10 поворачивается на 45 во второе -Ьиксированное положение Прогрев, Адсорбер 9 изолируется от внещней среды и от магистрали газа-носителя и в течение нескольких секунд прогревается до температуры термостата. 6. Проба с адсорбера 9 переходит в газов фазу. Во время выполнения этих стадий работы гаэ-носитель поступает в , хроматографическую колонку по магистрали газа-носителя - канал корпуса 3 первый Г-образный паз 12 - транзитный канал 7 - второй Г -образный паз 11 - канал корпуса 4 - колонка. При повороте ротора 1О в положение Анализ газ-носитель начинает течь через приемный канал 8, транспортируя пробу в колонку, Ни в какой из стадий работы устройства не происходит полного запирания магистрали .осителя, что обеспечивается пазами на поверхности ротора. Для иллюстрахщи на фиг. 5 показан момент переключения газа-носителя из транзитного канала 7 в приек ный 8, которое происходит при повороте ротора 10 из положения Прогрев в положение Анализ. Гаэ-носитель еще продолжает течь по магистрали первый паз 12 - транзитный канал 7 - второй паз 11, и одновременно начинает поступать в колонку по магистрали канал корпуса 3 - приемный канал 8 - канал корпуса 4. Аналогичная ситуация повторяет ся в обратном порядке при возвращений ротора в положение Пробоотбор. Предлагаемое техническое решение пробоотборного устройства позволяет одновременно повысить чувствительность и экспрессность анализа, надежность я удобства в эксплуатации. Выполнение ротора и корпуса из одинакового материала - металла или сплава - и уплотнение их жидкометаллической смазки обеспечивают высокую герметичность, уменьщают момент сил трения при поворотах ротора, делают устройство нечувствительным к малым повреждениям поверхностей, дают возможность работать при больших перепе дах давлений. Использование в предлагаемой конструкции только металлов или сплавов, име1бщих ничтожное даьл&ние насыщенного пара, генерирует высокую чистоту системы и позволяет рабо- дать на относительно высоких температурах (15О-ЗОО°С). Так, если в качестве смазки взято олово, то при рабочей тe mepaтype 2 SO С плотность его насыщенного пара не превосходит одного атома в кубическом сантиметре. Высокие рабочие температуры предлагаемого устройства делают однозначным выбор адсорбера-концентратора. Наиболее приемлемо использовать выносной, автономный адсорбер. Высокие рабочие температуры устройства позволяют также избежать эффекта памяти , устранить тепловые Нестабильности, вызываемые в известном клапане импульсным прогревом адсорбера. Предусмотренное конструкцией устройства отсутствие бросков,давления также хорошо слугкит достижению поставленной цели. Формула изобретения 1. Пробоотборное устройство для газо анализатора йаров низколетучих веществ, содержащее металлический корпус с двум каналами, размещенный в гнезде корпуса ротор с приемным и транзитным каналами и приводом, адсррбер паров, о т л и чаюжееся , что, с целью по выц1енйя надёжности и удобства эксплуатйаии, чувствительности и экспрессное™ ти анализа, оно снабжено термостатом, на поверхности ротора симметрично относительно его оси выполнены два Г -образных паза с дугообразными и прямолинейными йанавками, при этом дугообразные канавки расположены в плоскости вращения приемного, канала, а прямолинейные канавки, соединяющие транзитный канал с дугообразными канавками, вдоль оси ротора,, гнездо корпуса заполнено жидкой нелетучей смазкой, корпус ,и ротор выполнены из одного материала а корпус размешен в термостате. 2. Устройство по п.1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что в качестве жид- кой смазки используют металлы и сплавы, температура плавления которых ниже рабочей температуры устройства; Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3733908, кл. G О1 Ы 1/22, 1973.

11