Способ полярографического определения микроколичеств молибдена Советский патент 1982 года по МПК G01N27/48 

(54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ МОЛИБДЕНА

Изобретение относится к аналитической, химии, точнее к способам полярографического определения, и может быть использовано для определения примесей молибдена в высокочистых объектах, например в неорганических кисшотах (серной, соляной, фосфорной, хлорной) квалификации осч, в фольфрамате натрия, в природных морских и речных водах и т.д.

Известен способ определения молибдена методом переменитоковой полярографии в присутствии миндальной кислоты. В присутствии молибдена на полярограмме появляется пик при потенциале 0,26 В, измеренный относительно насыщенного каломельного электрода 1.

Однако способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью.

Наиболее близким к предлагаемому является способ полярографического опрёдедения микроколичества молибдена по его каталитической волне с хлорат-ионом в присутствии органических кислот. В этой каталитической систегле восстановление хлорат-ионов (СЮ ) на ртутном капающем эдектро- ; де катализируется молибденом, а добавки миндальной кислоты усиливают

каталитический эффект. Предел обна- ружения молибдена (6+) в режиме постоянно-токовой полярографии составляс ет 1,108м/л 2 .

Однако величина каталитического тока молибдена при постоянных концентрациях хлорат-ионов и миндальной кислоты зависит от времени и достигает постоянной величины лишь через

10 25-30 мин. По своему активизирующему действию миндальная кислота не позволяет получить более высокую чувствительность при определении молибдена, что необходимо при анализе

15 молибдена в морской, речной и природных водах.

Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности определения молибдена.

20

Поставленная цель достигается тем,что согласно способу полярографического определения микроколичеств молибдена по его каталитической волне с хлорат-ионом в присутствии ор25ганических кислот, в качестве органической кислоты используют бенз ловую кислоту.

Существо изобретения состоит в том, что бензиловая кислота относит30ся к ряду органических окси-кислот и в отличие от миндальной кислоты в своей структуре имеет еще одно бензольное кольцо, вследствие чего обладает большей способностью адсорбироваться на ртутном капающем элек троде по сравнению с миндальной кис лотой. Молибден (6+) в растворе образует комплекс с бензилоБой кислотой, адсорбирующийся на поверхности ртутного электрода. Адсорбция комплекса на ртутном электроде усиливает каталитические действия молибдена за счет увеличения его поверзгнос ной концентрации. Пример Полярографическоеопределение микроколичеств молибден в соляной кислоте методом добавок. В два мерных цилиндра емкостью 10 мл вносят 0,3 мл соляной кислоты (осч), ,1 мл,О,01 М раствора бензило вой кислоты, 4 мл 0,4 М jsacTBopa хлората калия (КС)Oj). Затем объем раствора в первого цилиндре доводят до метки дистиллированной водой. Во второй цилиндр вносят 0,05 мл ст дартного раствора молибдена, содержащего 0,01 мкг/мп МО (6+) и также доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Далее приготовленные растворы поочередно пом щают в полярографическую ячейку, пропускают в течение 3-5 мин инертн газ для удаления кислорода и снимают дифференциальную полярограмму в постояннотоковом режиме в интервале потенциалов от +0,1 до -0,6 В. Рабо чим электродом служит ртутный капаю щий электрод, вспомогательныгл - дон ная ртуть, в качестве электрода сра нения используется хлорсеребряный электрод. Измерения проводят на уни версальном поляграфе ПУ-1, . в присутствии молибдена на полярограмме появляется пик при потенцигьле - 0,25 В. Содержание молибдена в соляной кислоте (осч) 2,4 10 М. После очистки соляной кислотой путем насыщения бидистиллята парами соляной кислоты в течение двух недель содержание молибдена снижается до 0,7(10м. Время полярографического анализа не превышает 30 мин. Нижний предел обнаружения молибдена . Как видно из примера, использование бензиловой кислоты при анализе молибдена по каталитической волке с хлорат-ионом приводит к снижению нижнего предела обнаружения молибдена (более чем в 15 раз) и времени анализа. Это позволяет определить молибден в солях вольфрама, природных водах и других объектах с очень низким содержанием молибдена. Формула изобретения Способ полярографического определения микроколичеств молибдена по его каталитической волне с хлоратионом в присутствии органических кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и экспрессности определения, в качестве органической кислоты используют бензиловую кислоту. Источники информади:и, принятые во внимание при экспертизе 1. Волкова К.С., Пахомова А.П. Определение молибдена в растворе миндальной кислоты методом переменнотоковой полярографии.- Журнал аналитической химии. Т. 31, .1976, с. 329. 2. Волкова К.С., .Пахомова Л.П. Адсорбционные свойства миндальной кислоты и ее комплекса с молибденом (VI)-.Журнал аналитической химии. Т. 31, 1976, с. 952.