Способ определения микроколичеств кобальта методом переменнотоковой полярографии Советский патент 1983 года по МПК G01N27/48 

1С

ю

о оо

sj 1 Изобретение относится к аналитической химии и позволяет определять микроколинества кобальта с высокой чувствительностью и полярографическим методом. Изобретение может быть использовано для определения примесей кобальта при анализе минеральных и других природных вод. Известен способ определения кобальта по каталитической волне в при сутствии диметилглиоксима, согласно которому снимают полярограмму с использованием ртутного стационарного электрода в области потенциалов от -0,8 ,5 В.1П-. Содержание кобальта находят методо.м добавок, возможно определение не менее ,0 мкг/л, что недостаточнб . Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ определения микроколичеств кобальта методом переменно-токовой полярографии в присутствии диметилглиоксима С2 . Известный способ обладает рядом недостатков. Экспериментально установлено, что при использовании из-вестного способа в режиме переменнотоковой полярографии не удается полу чить высокую чувствительность при оп рвделении кобальта, поскольку определению мешают органические йещества присутствующие в объектах анализа. .Необходимость разрушения примесей ор ганических веществ в анализируемом объекте отрицательно сказывается на экспрессности способа. Целью изобретения является повы.шение чувствительности определения к бальта. Поставленная цель достигается там что согласно способу определения мик роколичеств кобальта методомперемен но-токовой полярографии в присутстви диметилглиоксима, в анализируемый раствор дополнительно вводят 0,51 мл 20 -ного раствора нитрита натри Чувствительность предлагаемого способа составляет 1 мкг/л, время, затраченное на анализ одной пробы не превышает 30 мин. Введение нитрит-иона приводит к существенному увеличению аналитичес37кого сигнала, что позволяет снизить предел обнаружения кобальта в 10 раз. На фиг.1 изображена величина аналитического сигнала в отсутствие и в присутствии нитрит-иона; на фиг.2 - переменно-токовые полярограммы кобальта для минеральной воды в отсутствие (кривая 1) и в присутст;вии нитрит-иона. Введение нитрит-иона позволяет устранить мешающее влияние органических веществ при определении кoбaль та, введение нитрит-иона позволяет анализировать кобальт ё анализируемых водах прямым i способом без пред варительного химического разрушения органических веществ. Пик кобальта на (поляррграмме маскируется широким горбом. При введении в раствор нитрит-ионов на полярограмме возникает хорошо выраженный пик ко- бальта. Увеличение аналитического сигнала кобальта в присутствии нитритиона наблюдается и в режиме осциллополярографии. Пример. Определение микроколичеств кобальта в минеральных водах . К 10 мл анализируемой воды прибавляют мл О,1 М раствора тетрабората натрия, 0,15 мл раствора диме-. тилглирксима, 0,5-1 мл 20 -ного раствора нцтрита натрия, удаляют растворенный кислород пропусканием инертного газа в течение мин и регистрируют полярограмму а области потенциалов -0,9 + IjS 8 в переменно-токовом режиме. Содержание кобальта находят методом добавок. Интервал концентрации нитрит-иона 0,5-1 мл 20 -ного NaN02 оптимальный и установлен опытным путем. При меньших количествах ZO -Horo нитрита натрия не удается получить чувствительность 1 мкг/л ; большие концентрации нитрита натрия сказываются на форме аналитического сигнала, т.е. пик кобальта становится искаженным, асимметричным, .что снижает точность определения . Результаты определения кобальта в минеральных водах приведены в таблице.

Таким образом, использование нитритиона в анализе микроколичеств кобальта приводит к значительному увеличению чувствительности (в 10 |эаз), а также к повышению экспрессности метода по сравнению с известным способом.

Изобретение позволяет с высокой чувствительностью, экспрессностью и надежностью определять кобал1 т в массовом анализе природных и минеральных вод различного состава и минерализации.

Д ПК А

СПОСОБ ОПРЕДЁЯЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ КОБАЛЬТА МЕТОДОМ МРЕМЕНМОТОКОВОЙ ПОЛЯРОГРАФИИ в присутствии диметилглиоксима, отличающийся тем, мто, с целью повышения чувствительности определения кобальта, в aнaлиэиpye «ltйpдcтвoiэдополнительно вводят 0,5-1 МП 20%-нОго раствора нитрита натрия. (О

Фцг.1

Е.В

, А//Г4

0,8

U f,6 Фиг2