Способ получения жидкого брома Советский патент 1982 года по МПК C01B7/09 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО БРОМА

Изобретение относится к технике получения жидкого брома, используемого для производства различных его соединений.

Известен способ получения жидкого брома из бромсодержащих рассолов,включающий обработку рассола хлором, отдувку элементарного брома воздухом, очистку бромвоздушной смеси от хлора, поглощение брома из бромвоздушной смеси химическим поглотитеглемс последующим выделением продукта из поглотителя. В качестве химического поглотителя используют растворы гидроокисей или карбонатов натрия и калия 1 .

Недостатком известного способа является низкий выход продукта 73-80%

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения жидкого брома из бромсодержащих рассолов, включающий обработку рассола хлором, отдунку элементарного брома воздухом, восстановление элементарного брома в газовой фазе сернистым ангидридом, поглощение бромид-иона смесью кислот, окисление бромид-иона в смеси кислот хлором, отдувку элементарного брома острым

паром и конденсацию паров брома. Процесс осуществляют при 14-20 С. Расход хлора составляет 2,1 т/т. Концентрация НВг в растворе не превышает 200 г/л 2 .

Недостатком известного способа является сложность процесса, связанная с наличием семи стадий и недостаточно высокая концентрация брома в пог10лотителе 180-200 г/л.

Цель изобретения - упрощение процесса за счет сокращения числа стадий до четырех и повышение концентрации брома в поглотителе до 800151000 г/л.

поставленная цель достигается способом получения жидкого брома из бромсодержащих рассолов, заключающим20ся в обработке рассола хлором, отдувки элементарного брома воздухом, поглощении брома из бромвоздушной смеси с последующим выделением продукта из поглотителя, причем поглощение 25 брома из бромвоздушной смеси ведут диметилформамидом, а выделение продукта осуществляют водой.

Вьщеление продукта ведут при соотношении поглотителя и водел, равном

30 1:5-10. Пример. Вромсодержащий рас сол с концентрацией 0,6 г/л бромида после окисления хлором подают в коло ку десорбции 0 35 мм с насадкой из стеклянных шариков, где производят отдувку брома воздухом. Полученную бромвоздушную смесь с содержанием 3-4 г/м брома подают в абсорбционную колонну 0 35 мм, заполненную стеклянной насадкой 6 х б мм. Орошение колонны проводят диметилфОЕмамидом пр.и . Плотность орошения 16 . Концентрация брома в сор бенте 800 г/л. Выход по брому на ста дии абсорбции составляет 98%. Полученный сорбент 200 мл разбавляют водои в соотношении It5 (пять частей воды). Вьеделившийся в самостоятельну фазу бром отделяют от водного раство ра диметилформамида. Получают 157 г жидкого брома. Общий выход 84,5%. Качество марки брома соответствует марке А ГОСТ 454-76. При м е р 2. Бромвоздушную смес полученную аналогично примеру 1, подают в абсорбционную колонну 0 35 мм тарельчатого типа. Орошение осуществляют непрерывно свежим раствором диметилформамида, а снизу колонны вы родят насыщенный бромом сорбент с концентрацией 1000 г/л. Степень извлечения составляет 98,5%. Полученный сорбент 200 мл разбавляют водой в соотношении 1:10. Получают 195 г жидкого брома. Выход по брому на ста дии абсорбции составляет 97,5%. Общий выход 85%. Качество брома соответствует марке Б ГОСТ 454-76. Водную фазу подают на перегонку с целью возврата диметилформамида в процесс. Перегонку осуществляют в из вестных устройствах за счет большой разницы в температурах кипения воды диметилформамида .(ЮО и ) . Так как азеотропных смесей не образуется вода отгоняется полностью.- Выделенный диметилформамид поступает на стадию абсорбции. При содержании воды менее 5. вес.ч растут потери брома за счет увеличения растворимости брома в нодном растворе диметилформамида, а при содержании воды более 10 вес.ч, растет влажность готового продукта. Предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет сокращения числа стадий с 7 до 4 (исключаются . стадии: восстановление элементарного брома в газовой фазе сернистым ангидридом, паровая отгонка брома,.конденсация паров брома), повысить концентрацию брома в поглотителе с 180-200 до 800 -1000 г/л и упростить аппаратурное оформление процесса. Формула изобретения 1.Способ получения жидкого брома из бромсодержащих рассолов, включающий обработку рассола хлором, отдувку элементарного брома воздухом, поглощение брома из бромвоздушной смеси с последующим выделением продукта из поглотителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет сокращения числа стадий и повышения кон лентрации брома в поглотителе, поглощение брома из бромвоздушной смеси ведут диметилформамидом, а выделение продукта осуществляют водой. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что выделение продукта ведут при соотношении поглотителя и воды, равном 1:5-10. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Ксензенко В.И., Стасиневич Д.С. Химия и технология брома, иода и их соединений. М. , .Химия, 1979, с. 182-184. 2.Ильинский В.П. и Бойцова В.Ф. Сорбция брома из бромвоздушной смеси сернистым ангидридом и переработка полученной смеси кислот на бром и бромистоводородную кислоту. Труды ГИПХ, вып. 41, 1958, с. 129-152 (прототип).