Способ получения кислых триполифосфатов калия Советский патент 1982 года по МПК C01B25/40 

зуемых в составах сложных 5 добрений и моющих средств, Поставленная цель достигается способом получения кислых.триполифо фатов калия, заключаю1{1имся в том, что в качестве кислоты, берут триполифосфорную ..кислоту, взаимодействие уведут в присутствии метилового спирта при ионном соотношении водороДа и калия, равном (1:1,(5:1, при температуре , сушку ведут при 15-25°С и относительной влажностью воздуха 15-30%, при этом концентрация среднего триполифосфата калия и триполифосфорной кислоты в растворах поддерживают равной 0,10-0,20 и 0,15 0,20 г-моль/л соответственно, и рН реакционной среды поддерживают равным 0,79-4,30. Изобретение позволяет получить устойчивые индивидуальные кристаллические соединения, не содержащие посторонних ИОНОВ . Ионное соотношение водорода и калия, равное (l:i,8)-(5:1) f является оптимальным для получения индивидуальных соединений. При соотношениях ниже и выше указанные соединения пол чить невозможно. Триполифосфатный анион подвергают гидролитическому разрушению. При температуре взаимодействия выше скорость гидролиза возрастает. В интервале температур 0-5°С соединения калия содержат 95-100% фосфата в виде триполяфосфата. При температуре ниже 0°С получаемые продукты не превосходят по чистоте продукты, синтезированные в оптимальном интервале, но процесс полу чения усложняется из-за вымораживания воды. Режим сушки обусловлен предотвращением гидролитического разрушения продуктов. Тригидротриполифосфат калия 211,0 получают при ионном соотношении водорода и калия, равном (1,1:1)- (5 : 1), рН при О-С 0,791,81. . . При соотношении водорода и калия более 5:1 и рН менее 0,79 кристаллический продукт при обработке метило вым спиртом не осаждается. Дигидротриполифосфат калия i 2 3°io i получают при ионном соотношении водорода и калия, равном U:l,8)-(l:l,l) , и рН при 0°С 2,83 4,30. При соотношении водорода и калия менее 1:1,8 и рН более 2,83 получаю смесь солей .и . Получение указанных соединений калия в зависимости от атомного соотношения врдорода к калию и рН иллюстрируется в табл.1 (концентрации триполифосфорной кислоты и среднего триполифосфата калия в растворах составляют 0,20 и 0,12 г/моль/л При концентрациях среднего триполифосфата калия и триполифосфорной кислоты менее 0,1 и, i 0,15 т-моль/л соответственно уменьшается выход продуктов при осаждении. их метиловым спиртом или увеличивается расход осадителя. При концентрациях реагентов выше 0,2 г-моль/л Продукт загрязняется орто- и пйрофосфатами, вследствие высокой скорости гидролиза триполифосфатного аниона. Из данных табл.1 следует, что индивидуальные гид|заты триполифосфатов .калия получают согласно интервала атомных соотнесений водорода к калию и рН растворов. . Устойчивость полученных кислых триполифосфатов калия характеризуется наличием орто-, пиро- и триполифосфата при механической и термической обработке солей, что иллюстрируют табл.2 и 3. Из данных табл.2 следует, что триполифосфаты калия с дройным числом молей воды менее устойчивы и содержание орто- и пирофосфата в них, в зависимости от времени обработкИ|, больше, чем в моногидрате.дигидротриполифосфата калия. Из данных табл.3 следует, что триг полифосфат калия .с дробным числом молей воды менее устойчив, так как количество орто- и пироформы в нем с увеличением температуры и времени выдержки больше, чем в моногидрате дигидротриполифосфата калия. Пример. Для получения Кз ,-Н ,jO 15 мл раствора Триполифосфорной кислоты (,15 г-моль/л) и 12,5 мл раствора триполифосфата калия (,2 г-моль/л смешивают при 0°С в отношении ,0:1,1. Осаждением 1 1етиловым спиртом и высушиванием при 15С и относительной влажности воздуха 15% получают 1,25-г соединения состава КзН2Рэ0 оН2 О, содержащее 98%Р.в виде триполифосфата. Теоретический выход 1,5г. П р и м е р 2. Для получения Ki2K P O g-2ti2O 15 мл раствора триполифосфорной кислоты (с 0,15 г-моль/л) и 10 мл раствора триполифосфата калия (,2 г-моль/г ) смешивают при в отношении ,1:1,0. Осаждением метиловым спиртом получают 1,6 г соединения состава К,2П5Рз0 д-2В,0 содержание фосфора в виде триполифосфата 95% (продукт сушат при 25С и относительной влажности воздуха 30%). Теоретический выход 2,1 г. Предлагаемый способ позволяет получить чистые индивидуальные- соединения, которые являются исходными для получения сложных комплексных удобрений и высокоэффективных.моющих средств.

Таблица 1

1,81

:1,0

17,9

16,08

:1,0 2,06

16,9 1,69 :1,0 1,80

16,9

:1,0

16,8 1,09

:1,0

17,1 1,52

:1,0

17, 2 1,31 :1,0

17,1/ 0,79 :1,0

9,55 4,30 :1,8

9,30 2,75 :1,4 2,83

9,80 :1,1

0,5 3,0 0,2 1,9

О О О

4,8

1,0 2,1 1/6 2,4

24,5

88,9

%H3P.jO O-2H20 24,7 Х.ч. 24,8 93,2 24,8 93,7 98,0 25,5 24,9 97,6 95,3 24,8 92,8 24,5 35,5 97,5

.aO -35,2 98,9 35,8 92,9

98,0 94,6 95,3

HgOix l,l

99,5

99,3

97,5

88,8 HyQ(x 1,2)

98,5

95,8

95,9

89,0

Формула изобретения

pax поддерживгиот равными 0,10-0,20 и 0,15-0,20 г-моль/л и взаимодействие ведут при ионном отношении водорода и калия, равном С1:1,8 )-(5;1Л

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Aigew (hem, 1955, 67, 654.