Способ очистки фторида бария Советский патент 1983 года по МПК C01F11/22 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФТСИРИДА БАРИЯ

Изобретение относится к области очист ки неорганических материалов, 1фименяемых для получения оптической к амики методом горячего прессования. Известен способ получения фторида бария путем взаимодействия водных растворов гидроокиси бария и фтористого водорода. С целью повышения чистоты конечного продукта очистке подвергают водные растворы исходных реагентов. Получают продукт с содержанием примесей, %: К 1-10:2, F S-IO, Си 1-10-4, 1-10-2 1J, Недостатком этого способа является не очень низкое содержание примеси крем ния в продукте (фтористый барий для оптической керамики должен соответствовать техническим условиям ТУ 6-09-01-611-8О). Содержание примесей во фториде , бария не должно превышать, %: К 5 lO, ; F 1-10-3; Си 1-10- ; 51 1-10-3. Наиболее близким к изобретению по технической сушнрсти и достигаемому результату является способ очистки фториа бария путем его т мообработки в восстановительной атмосф е (атмосфере водорода и газообразного фтористого водорода) прк температуре ниже температуры плавления бария. Получают тродукт, содержащий, масс. %: К 5-1О-2; F 1-10- ; СиЧ Рв 4 S 110-3; С . Недоста-йсом этого способа является не очень низкое содержание хсримесей кремния, железа в углерода в продукте. Целью изобретения яшляется снижение содержания щжмесей кремния до 1- Ю масс, %, железа меньше . % и углерода до 1, масс. % в иродукте. Поста&пенная цель достигается описываемым способом очистки фгсфид. барая, заключающемся в его термообработке, 1фичем термообработкой фторид бария смешивают с фторидом калия, смесь обрабатывают плавиковой кислотой, а прс 39 ле термообработки спек отмывают водой, к тому же т мообработку ведут при 70O.lIOO С... Отличительными признаками способа являются следующие: перед термообработкой фторид бария смешивают с фтяридом калия, смесь обрабатывают плавиковой ки лотой, а после термообработки спек отмы вают водой. Дополнительным отличительным призяаком является температура термообработки. Сущность способа заключается в следующем. При гфокаливании BaFj в смеси с КСЙ происходит рекристаллизация BaFj в распяаве КСВ, при этом исхсщные кристаллы Вар2 полностью разрушаются и очистке подвергается весь объем . Пример В цилиндрическую емкость объемом 5 л за1Т ужаются 3,8 кг peeucтивного фтористого бария марки ч и .0,8 кг реактивного хлористого калия мар ки хч затем емкость закрьшают навинчивающей крьпикой, помещают на валки и {фоизводят перемещивание шихты при BpatiieuHit на валках в течение получаса. Перемёщанную шихту рассьшают в два графитовых тигля, смачивают 4О%-ной плавиковой кислотой марки осч -9 в каждый тигель заливают по 7 О мл этой кислоты. Затем производят хфокаливание шихты прк в течение трех часов. Полученный спек помещают в полиэтиленовые банки и многократно промывают водой 1ФИ периодическом перемешивании до отрицательной реакции на хлор - ион. Отмытый фтористый барий после декантации последних громывных вод высушивают 1ФИ ISO-ISO C в сушильном щкафу я затем анализируют на хфимеси. Полу-, чают хфодукт, содержащий, масс. %: К : 5-10-2 ; Fe -«г 1 -ЮЗ; Си + РВ 4 S 1-1О-5; с 1,4-1О-3, которы 64 используют для прессования оптической керамики. При 1фессовавйи оптической керамики иа перекристаллиаованного BaFg были попучекы образцы бесцветной, щэозрачной керамики с высоким пропусканием света в видимой и инфракрасной области спектра. Полученный по данному способу фто.ристый барий является одним из наиболее чистых фторидов щелочноземельных металлов и может быть рекомендован не только для получения оптической керамики, но и для выращивания монокристаллов. Таким, образом, данный способ поэво-: ляет снизить содержание примесей кремния и углерода в щэодукте (а- лродукте, Si 1-10-3 полученном по прототипу: масс. %; С 8 . %; в щзодукте, полученном по данному способу 5t 1 -ICT масс, %; С 1,4-10 масс, Формула изобретения 1. Способ очистки фторида бария, включающий его термообработку, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания .примесей кремния; железа и углерода в продукте, перед термообработкой фторид бария смещивают с хлоридом калия, смесь обрабатывают плавиковой кислотой, а после термообработки спек отмывают водой. 2. Способ ПОП.1, отлича ющ и и с я тем, что термообработку ведут при 7ОО-110О С. Источники информации, принятые во внимание гри экспертизе 1.Сокол В.А. и др.-Сборник научных трудов ВНИИЛюминоф фов, вып. i5, Ставрополь, 1977, с. 62-67. 2.Патент США № 4089937г кл. 423-490, опублик. 1978 (прототип).