Способ определения железа гидроокислов Советский патент 1982 года по МПК C01G49/00 G01N31/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения железа гидроокислов в окисленных железных рудах.

Известен способ определения железа гидроокислов в присутствии гематита, основанный на термической диссоциации (прокаливании)гидроокислов железа, при которой все гидратированные формы хелеза обезвоживаются. По количеству потерянной при прокаливании воды рассчитывают стехиометрически связанное с ней количество «елеза гидроокислов .

Применительно к окисленным железным рудам этот способ дает погрешность +-6 абс. из-за наличия в пробах каолина, скаполита и других (инералов, также разлагающихся при прокаливании с потерей воды.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ

определения железа гидроокислов в присутствии гематита, основанный на растворении гидроокислов железа разбавленной 1:1 фосфорной кислотой с добавлением соли Нора, фильтровании полученного раствора и определении нелеза гидроокислов в фильтрате 2.

Способ дает погрешности до 1020% абс. за счет неполного растворения гидроокислов и частичного растворения наряду с гидроокислами железа гематита.

Целью изобретения является повышение точности определения железа гидроокислов в присутствии гематита за счет селективного растворения гидроокислов железа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения железа гидроокислов в присутствии гематита, включакхдему растворение навески, фильтрование раствора и определение в фильтрате железа гидроокислов, навеску предварительно прокаливают и растворяют раствором серной кислоты в течение 20-30 мин. При прокаливании навески гидроокислы железа, имещие разнообразны состав (гетит HFeOj), гидрогетит , лепидокрокит РеО(ОН) и др.),обезвоживаются до окисла железа , который при последующем растворении навески 23-27й-ным раст вором серной кислоты в течение 20-30 мин селективно отделяется от природных окислов железа (гематита мартита), также содержащихся а навес ке. Выбранные условия растворения п каленной навески дают возможность наиболее селективно и полно растворить окислы железа, полученные в результате прокаливания гидроокисло железа. При этом природные окислы железа, содержащиеся в навеске, остаются в нерастворимом остатке. На фиг.1 показано содержание железа гидроокислов, определенное в фильтрате, в зависимости от концент рации растворителя; на фиг.2 - то же, от времени растворения проб (пунктирной линией на графиках обоз начено содержание железа гидроокислов, рассчитанное на основании полных и термических анализов исследуе мых образцов). Установлены оптимальные условия растворения прокаленной навески: растворитель - 23-27 -ный раствор серной кислоты, время растворения 20-30 мин. При концентрации растворителя ниже 231-ной происходит недорастворение окислов железа, полученных в результате прокаливания гидроокислов ухелеза, что приводит к занижению результатов определения. При по вышении концентрации растворителя выше 27%-ной в раствор частично пер ходит гематит, что приводит к за34вышенио результатов по содержанию железа гидроокислов. При времени растворения навески менее 20 мин недорастворяются окислы железа, полученные в результате прокаливания, а при времени растворения навески более 30 мин в раствор переходит часть железа гематита. В обоих случаях происходит искажение результатов определения железа гидроокислов. П р и м е ро Навеску материала 0,25 г, измельченную до 0,08 мм, помещают а фарфоровый тигель и прокаливают при 300-350С в течение Зч. Затем прокаленную навеску переносят в колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл 23-271-ного раствора серной кислоты, ставят на кипящую водяную баню и растворяю в течение 20-30 мин, периодически перемешивая содержимое колбы. Раствор фильтруют в колбу емкостью 250 мл. Осадок и фильтр промывают 5-7 раз водой. Содержание общего железа в фильтрате соответствует содержанию железа гидроокислов, в нерастворимом остатке определяют железо гематита. В таблице приведено содержание железа гидроокислов, установленное расчетным методом на основании полного и термического анализов известным и предлагаемым способами. Как видно из таблицы, точное ь анализа, выполненного предлагаемым способом, в среднем в З- раза выше, чем известным. Предлагаемый метод прост по исполнению и позволяет довольно точно (погрешность метода 0,5-1,0 абс.) определять железо гидроокислов в широком диапазоне от 3,1 до 59,51. По сравнению с расчетным методом определения железа гидроокислов на основе полного и термического анализов, на проведение которого требуется 2-5 рабочих дней, предлагаемый метод обеспечивает прямое определение железа гидроокислов за 5 ч. Формула изобретения Способ определения железа- гидроокислов в присутствии гематита, включающий растворение навески, фильтрование раствора и последующий анализ в фильтрате гидроокислов железа одним из известных методов, о тличающийся тем, что, с целью повышения селективности растворения гидроокислов железа, навеску предварительно прокаливают и раство943 ряют 23-27 -ным раствором серной кислоты в течение 20-30 мин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Федорова М.Н. Фазовый химический анализ руд черных металлов и продуктов их переработки. 1972, с.53-55. 2,ГЫнчук Н.Х. Фазовый химический анализ руд и минералов. 1962, с.ПЫЙ.

60

30

W

152025

Концентрация // $0

S5 %

ЪО

Фиг./

60