Способ определения средних размеров ультрадисперсных частиц Советский патент 1983 года по МПК G01N15/00 

Изобретение относится к измерительной технике, конкретно к способам определения средних размеров ультрадисперсных частиц, и может быть применено в порошковой металлургии.

Известен седиментагщонный способ определения средних размеров частиц, включающий подготовку пробы, осаждение подготовленной пробы в осадительном цилиндре и регистрации гранулометрических фракций, входя111их в состав пробы 1 .

Недостатком известного способа является то, что он не может быть применен для определения средних размеров ультрадисперсных частиц (менее 1000 S ).

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ для определения средних размеров ультрадисперсных частиц, который содержит следующую последовательность операций:

1. Готовят пробу. Для этого требуется разрушить агломераты, образовавшиеся в результате слипания мелких частиц, так как частицы, слипшиеся в алгомераты, не поддаются регистрации в п лектронном микроскопе. Для

этих целей используется органическая жидкость (например этиловый спирт или глицерин), в которую засыпают исследуемый порошок и помещают в ультразвуковой диспергатор, после чего агломерированные частицы в значительной степени разрушаются, а жидкость представляет собой суспензию, в которой присутствуют отдельные час10тицы и возможно агломераты из частиц самых мелких фракций. Затем полученную суспензию наносят на предметную сетку электронного микроскопа, на которую предварительно накладываютуг15леродную подложку, и сушат.

2.Образец облучают потоком ускоренных электронов и фиксируют карти ну, создаваемую прошедшими электронами, на фотопластинке. Измерения диаметров частиц производят на определенных участках сетки и при различных увеличениях для того, чтобы охватить измерениями частицы в широком интер25вале размеров.

3.По результатам измерений диаметров частиц (а их должно быть не менее 2000 на каждую пробу порошка) строят распределение частиц по разме30рам и с помощью специального математического аппарата вычисляется средний размер частиц . Дaннo лy способу присущи следующие основнЕле недостатки: 1.Требуются большие затраты времени на реализацию (по крайней мере несколько часов). Много времени затрачивается на приготовление пробы: перевод порошка в суспензию, последу ющее диспергирование агломератов и окончательную подготовку образца. Кроме того, большие временные затраты обусловлены трудоемкими измерения ми на микроскопе и сплошной обработкой результатов. 2.Частицы мелких фракций с трудом поддаются диспергированию, большинство из них остается в виде агломератов, что искажает результаты измерений. 3.Отобранный для анализа порошок в дальнейшем не может быть использован для каких-нибудь целей, так как подготовка образца предполагает его перевод в суспензию. и,елью изобретения является повыше ние производительности способа и сохранение исследуемо-го образца в процессе анализа. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения средних размеров ультрадисперсных частиц, включающему подготовку пробы и облучение ее потоком заряженных частиц, пробу готовят прессованием порошка в таблетку, облучают ее пото ком позитронов и измеряют угловое распределение аннигиляционных фотонов, сравнивают его с угловым распре делением аннигиляционных фотонов (УРАФ) эталонного образца, по резуль татам сравнения определяют средний размер ультрадисперсных частиц. На фиг.1 схематически изображена установка для определения средних размеров ультрадисперсных частиц; на фиг.2 - кривые углового распределе ия аннигиляционных фотонов/ на фиг.З - калибровочная кривая. П едлагаемый способ представляет собой следующую последовательность операций. Анализируемые частицы прессуют в виде таблеток необходимых размеров д такой плотности, которая обеспечила бы достаточную прочность образца для свободного с ним обращения. Полученный образец помещают в установку, которая схематически изобра жена на фиг.1, содержащую источник позитронов 1, образец 2, коллиматоры 3, ФЭУ 4 и устройство для регистраци УРАФ, рождающихся в результате аннигиляции позитронов с электронами анализируемой среды 5. В установке образец облучается позитронами и одновременно измеряется УРАФ. Затем полученное угловое распределение срав нивают с угловым распределением для эталонных образцов, с едние размеры частиц которых известны. Позитроны, входя в порошковый образец, равномерно распределяются по порошковому зерну. Если диаметр зер- на очень мал (менее 1000 А ), почти все позитроны до аннигиляции диффундируют к поверхности, где захватывается поверхностными состояниями и аннигилируют (будучи уже в термализованном состоянии) с образованием двух -j KBaHTOB. При аннигиляции позитронов в таких материалах наблюдается резкое изменение аннигиляционных параметров по сравнению с литым материалом, а именно «резкое уменььчение ширины УРАФ на половине высоты, наличие узкой компоненты в области малых углов УРАФ и присутствие долгоживущей компоненты в спектре времени жизни позитронов. Эти изменения в аннигиляционных характеристиках позитронов обусловлены тем, что с уменьшением размера частиц происходит искажение электронной плотности приповерхностных атомов, так как межатомное расстояние между ними увеличивается по сравнению с кристаллической решеткой материала. УРАФ является функцией скорости (т.е. кинетической энергии) анниталирующей электрон-позитронной пары. В состоянии покоя данной системы фотоны разлагаются в основном под углом 180°. Но так как все электроны обладают каким-то импульсом, то и угол разлета аннигиляционных фотонов различен и отличается от 180. Если кривая УРАФ уже .чем у эталона, это означает, что образец содержит более мелкие частицы, чем эталон. Если кривая УРАФ шире, то частицы крупнее. Если ширина кривых УРАФ эталона и образца совпадают, то средние размеры частиц анализируемого образца и эталона также совпадают. В приложенном способе никакой дополнительной обработки результатов, кроме построения углового распределения аннигиляционных фотонов, не требуется. Пример. Изучали поведение.параметров позитронной аннигиляции в порошковых прессовках с различной дисперсностью порошка. В качестве исследуемого материала выбрали алюминий. Образцы представляли собой таблетки диаметром 19 мм и высотой 4 мм, спрессованные при одинаковом давлении 80 кгс/см. Для изготовления образцов брали порошки алюмини§ со средними ра§мерами частиц 500 А, 400 А, 350 А. Анализ ультрадисперсных частиц был проведен на электронном микроскопе. В качестве исходного образца взяли литой отожженный алюминий. Для всех образцсрв на установке по измерению корреляционных кривых аннигиляционных фотонов получили кри вые УРАФ. Источником позитронов Пыл изотопNa ((s+jr;aKTHBHocTbro 33.lo RK. Статистическая погрешность измерения скорости счета совпадений составляла 1,5%. Сравнение кривых показало, что при переходе от монолитного образца к порошковым прессовкам из ультрадис персных частиц происходит заметное уменьшение ширины УРАФ на половине высоты (с 10 мрад до 9,1 мрад), возрастание скорости счета совпадений в пике УРАФ (фиг.2). Такое изменение УРАФ обусловлено, по-видимому,уменьшением электронной плотности на поверхности ультрадисперсных частиц. По полученным результатам была построена калибровочная кривая: зависимость ширины кривых УРЛФ на полови не высоты Г:,2 от среднего размера ультрадисперсных частиц R (фиг.З). Затем взяли образец с неизвестным средним размером ультрадисперснык частиц, получили для него УРАФ ( 9,0) и по калибровочной кривой опре делили средний размер ультрадисперсных частиц. Он оказался равным 470 А что соответствует измерению в электронном микроскопе. Оигабка измерений составила t2%. Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным обеспечивает следующие.преимущества: -значительно проще подготавливат пробу;-требуется более простая и дешевая ап п аратура -значительно сокращается время измерений, как за счет подготовки проб, так и за счет самого способа определения средних размеров ультрадисперсных частиц; -проба после измерения может быть использована для других целей. Формула изобретения Способ определения средних разме-ров ультрадисперсных частиц, содержащий подготовку пробы и облучение ее noTOKCJM заряженных частиц, о т личающийся тем, что, с целью повышения производительности способа и сохранения исследуемаго образца в процессе анализа, пробу готовят прессованием порошка в таблетку, облучают ее потоком позитронов и измеряют угловое распределение аннигиляционных фотонов, сравнивают его с угловым распределением аннигиляционных фотонов эталонного образца и по результатам сравнения определяют средний размер ультрадисперсных частиц. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Фигуровский Н.А. Седиментомет-, рический анализ. М.-Л., изд-во АН СССР, 1948, С. 118. 2.Котов Ю.А., Яворский Н.А. Исследование частиц, образуюЕШХся при электрическом взрыве проводников, Физика и химия обработки материалов. 1978, 4, с. 24-29 (прототип).

0i/f. /