Способ получения селенитов трехвалентных металлов Советский патент 1983 года по МПК C01B19/00 

Изобретение относится к технологии получения солей селенистой кислоты и может найти применение в промьииленности для получения селенитов трехвалентных металлов, используеквдх в химической промышленности, в химическом синтезе для получения разнообразных селеноорганических соединений.

Известен способ получения селенитов, заключающийся во взаимодействии разбавленных растворов солей металлов сильных кислот с селенистой кислотой и последукнцей криста.плизацией продукта из полученного раствора в присутствии освободившейся сильной кислоты при комнатной температуре 1 .

Селениты получены из очень разбавленных растворов исходных веществ 0,04 м) и чтобы уменьшить растворимость селенитов в освободившихся сильных кислотах производили криста.гшизацию продуктов без нагревания. Но даже в этих условиях процесс кристаллизации продуктов длился несколько суток, а продукты получены в мелкокристаллическом состоянии, трудно отделялись от раствора, в связи с чем чистота и выход продукта понижались и требовалась перекриста.Ш1Изация.

Цель изобретения - повышение выхода и чистоты продукта и ускорение процесса.

Эта цель достигается тем, что согласно способу получения селенитов трехвалентных металлов взаимодействием соли мета.пла и селенистой

10 кислота с последующим отделением целевого продукта кристаллизацией вза- имодействие ведут при рН 1,0-1,5.

При этом используют pacTBOpbi соли металла с концентрацией 2,0152,2 М и селенистой кислоты с концентрацией. 3,8-4,0 М.

Причем взаимодействие ведут при

зо-эо с.

20

При рН ниже 1,0 осаждение протекает неполностью, при рН выше 1,5 продукт загрязнен основными солями.

Наибольшая степень чистоты и выход достигнуты при соблюдении предпочти25тельных параметров.

Приме р 1. В 1,37 л раствора селенистой кислоты, нагретой до 8090 С, вливают при перемешивании 1,7 л раствора азотнокислого железа (Т-Т.} ,

30 нагретого до 8О-9О с. Полученную смесь разбавляют до рН 1 кипящей волой, подкисленной селенистой кислотой, после чего проис ходит количественное осаждение селени та железа. Раствор с образовавшимся после разбавления осадком селенита железа выдерживают при 80-90 0 в те чение 30-40 мин для получения крупно кристаллической структуры осадка. После этого осадок быстро отстаивается, легко отдаляется и промывается Осадок селенита железа отделяют декантацией от маточного раствора, промывают от нитрат-ионов 3-4 раза водой, подкисленной селенистой кисло той , и высушивают на воздухе. Химически чистый воздушно-сухой селенит железа представляет собой . кристаллическое вещество светлозеленого цвета, труднорастворимое в воде, но растворимое в разбавленных кислотах при нагревании. Получе.нный предлагаемый способом воздушно-сухой селенит железа(111) имеет следующий химический состав. НайдеН9,%5 Fei9,80; 9642,50, 12,50. Для Ге О,,),,- 4 %0 Вычислено, %: Ре 19,78, 5е41,95, HjO 12,75. Данному химическому составу соответствует формула: Ре. (SeO.,),; . Выход продукта соответствует произведению растворимости. П р и м е р 2. В 1,05 л раствора селенистой кислоты, нагретой до 8090 с, вливают при перемешивании 1,2 раствора азотнокислого хрома, так же нагретого до 80-90 С. Полученную смесь разбавляют кипящей водой, подкисленной селенистой кислотой до рН1, после чего происходит количественное осаждение селенита хрома. Раствор с образовавшимся после разбавления осадком селенита хрома выдерживают при температуре 80-90 С в течение 30-40 мин для получения крупнокристаллической структуры осадка. После этого осадок быстро отстаивается, легко отделяется и промывается декантацией. Осадок селенита хрома отделяют от маточного раствора , промывают от нитрат-ионов 3-4 раза водой, подкисленной селемист той кислб ой, и высушивают на воздухе. Химически чистый воздушно-сухой селенит хрома представляет cotSofl кристаллическсге вещество серо-зеленого цвета, труднорастворймое в воде, но растворимое в сильн ых разбавленных кислотах при нагревании. Выход продукта приближается к теоретическому. Технико-экономический эффект изоб-; ретени состоит в том, что продолжительность процесса сокращается в 100-300 раз, полностью используется дорогостоящая селенистая кислота и устраняется промывание продукта этанолом. Выход продукта приближается к теоретическому. Предлагаемый способ легко осуществим и экономичен. Формула изобретения 1.Способ получения селенитов трехвалентных металлов взаимодействием соли металла н селенистой кислотыс последующим отделением целевого продукта кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта и ускорения процесса, взаимодействие ведут при рН 1,0-1,5. . 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что используют растворы соли металла с концентрацией 2,0-2,2 М и селенистой кнслоты с концентрацией 3,8-4,0 М. 3.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что взаимодействие ведут при 80-9О С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Неорганические материалы АН СССР т.4, № 3, 1968, с. 369.