Способ очистки фтористого натрия Советский патент 1983 года по МПК C01D3/02 

Изобретение относится к неорганической химии и химической технологии и направлено на разработку способа очистки технического фтористого натрия от сопутствующих примесей путем ,перекристаллизацйиНз водных растворов.

Известен способ очистки солей путем зонной плавки. Соль расплавляют, создают градиент температур по объему расплава и выделяют продукт в виде монолита .1 .

Недостатками этого способа являются низкая производительность процесса и сложность, связанная с применением высоких температур ) и выбором коррозионноустойчивых материалов для расплавления фторидов. -;

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ очистки фтористого натрия, включающий его перекристаллизацию из водного раствора с последующей фильтрацией и упаркой раствора С 2 3.

Недостатками известного способа являются низкие выход продукта (23,6%) и скорость фильтрации.

Цель изобретения - повышение вЫ :хода продукта до 84,3% и скорости .фильтрации.

Поставленная цель достилается тем, что согласно способу очистки фтористого натрия, заключающемся в его перекристаллизации из водного раствора с последующими фильтрацией и упаркой раствора, фтористый натрий предварительно прокаливают при 200250 С.

Сущность способа заключается в

10 следующем.

Предварительное прокаливание в указанных интервалах температур ведет к укрупнению мелких частиц NaF, разложению примесей NaF и

15 SiFn , дегидра;тации остатков двуокиси кремния с получением в конечном итоге легко фильтруемых форм.

При прокаливании соли ниже положительный эффект не достигается

20 из-за низкой скорости прохождения вышеприведенных процессов.

При температурах выше 8 процесс становится неэкономичным, поскольку все перечисленные реакции за25канчиваются, в основном, до этих температур.

Пример . 30,0 г технического NaF, содержащего по анализу 79,0% основного вещества, растворяй

30 в 1,5 л дистиллированной воды при 80°С. Раствор мутный, осадки плохо седиментируют. Полученную смесь фильтруют на бумажном фильтре. Осно ная масса раствора отфильтровываетi.C за 150 мин/ на фильтре остается жидкая густая масса, которая.далее практически не отфильтровывается. Полученный фильтрат упаривают досуха, осадки просушивают при 110120°С и анализируют на общее содержание фтор-иона. Выход очищенной со составляет 5,6 г, содержание фтора 47,8%. Завышенное содержание фтоfa по отношению к чистой соли NaF 45,2%) обусловлено содержанием в готовом продукте примесей NajSiF, которые в процессе перекристаллизации переходят в готовый продукт. П р и м е р 2 . 30,0 г исходного NaP прокаливают в корундовом тигле при в течение двух часов. Все остальные операции осуществляют в той же последовательности/ что и в примере 1. Раствор отфильтровывают за 60 мин, на фильтре остается плотный осадок примесей, адсорбировавший часть раствора фтористого натрия. После упаривания фильтрата получают 17,0 г соли, содержавшей п анализу 45,1% фтора. П р и м е р 3 . 30,О г исходного NaF прокаливают в корундовом тигле ;При 850°С в течение двух часов. Все остальные операции осуществляют в т же последовательности, что и в примере 1 Раствор отфильтровывают за 50-55 мин, на фильтре остается плот ный осадок красноватого цвета, адсорбировавший на себе часть раствора. После упаривания фильтрата, получают 20,0 г соли, содержащей по анализу 45,5% фтора. Потеря массы при . прокалке исходной соли в отдельном опыте на 30 мин составляет 2,5%. Фил1 трукщая поверхность в примерах 1-3 одинакова и составляет 120,0 см . Предлагаемый способ позволяет повысить скорость фильтрации (время фильтрации сокращается в 2-2,5 раза ), увеличить выход продукта с 23,6% до 84,3% и, кроме того, позволяет уменьшить содержание Na2SiF , который разлагается при прокаливании на NaF и SiF. Формула изобретения Способ очистки фтористого натрия, включающий ег.о перекристешлизацию из водного раствора с последующими фильтрацией и упаркой раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и скорости фильтрации, фтористый натрий предварительно прокаливают при 200-850°С. Источники :.информации, принятые во внимание при. экспертизе 1.Парр HiД. Зонная очистка и ее техника, М., Наука, 1978. 2.Руководство по препаративной неорганической химии. Под ред. Г.Брауэра, М., Иностранная литература, 1956, с. 21 {прототип).