Способ получения эпсомита Советский патент 1983 года по МПК C01F5/40 

Поставленн4я цель 1достигавтся тем что согласно фпособу получения эпсо мита, включаюо ему приготовление сов местно насыщейкого по M(SO4 7Н2О + Насе + (Nag 504) раствора, отделен галита и нерастворимых примесей, ра бавление раствора водой и добавку магниЯхлоридной рапы, охлаждение раствора до с кристаллизацией апсомита и -отделение осадка, озадок эпсомита репульпируют в насыщенном (растворе сульфата магния при 4967°С, а из полученной суспензии отде ляют твердую фазу с содержанием маточника 19,7-20,3 мае. %, которую охлаждают до температуры окружакицей среды. Репульпация влажного эпсомита в диапазоне 49-67°С обеспечивает конверсию эпсомита в сакиит (Mc SO -6Н2О Ниже 49С сакиит не оЗразуется, а BH ше 67°С кристаллизуется одноводный гидрат сернокислого магния. Процесс дегидратации эпсомита сопровождается образованием дополни.тельного количества насыценного суль фатиого щелока за счет частичного растворения McjSO в освободившейся кристаллизационной воде, что ведет к разбавлению по хлоридам первоначально пропитывающего маточника, а следовательно, к дополнительной очистке твердой фазы от хлоридов. Соотношение Т8Ж на стадии репульп ции составляет 1:1,5-2,0. . Охлаждение осадка после репульпации до обеспечивает обратный переход сакиита в эпсомит, а повьшение водности кристаллогидрата достигается за счет присоединения воды, , содержащейся в пропитывающем маточни ке. Для полного перехода сакиита в зпсомит и полуг ения-конечного продук та- кондиционного по влажности содержание маточника в отфугованном сакиите не должно превышать 20,3 мае. % Абсолютно сухой эпсомит получается при остаточном ;содержании маточника в сакиите, равном 19,8 мае, %. Продолжител1 ность процесса репуль пации составляет 25-30 мин. Введение стадии репульпа ции позволяет снизить зодержание хлор)идов в конечном продукте (в пересч|ете на NaCE) с 0,89 до О.,59 мае. % и получить продукт с влажностью не брлеё 0,2 мае. %. Таким-образом/ процесс репульпации совмещает в{ себе процесс дополнительной очистки твердой фазы от хлоридов и элемент сушки полупродукта. Согласно пре|цлагавмому епоеоду влажный промытыр э-псомит не подвергается сушке, а| поступает на стадию рвпульпации циркулирующим наоыцеиным раствором сульф|&та магния в соотношении твердой Hi жидкой фаз 11(1,5-2), Оптимальная продолжительность процесса - 30 мин, температура - 55с. Для поддержания температурного режима процесса и компенсации теплоты дегидратации зрсомита циркулирующий щелок предварительно нагревается в теплообменнике. При соотношении Т:Ж-1:2 необходимая температура раствора снижается и составляет 73-74°С. В теплообменнике в качестве те,плоносителя может быть использован вторичный пар (расход пара с температурой составляет 60 эпсомита) ., Суспензия сакиита, полученная в процессе репульпации, поступает на тадию разделения фаз в центрифуге или барабанном фильтра. Процесс центрифугирования проводится в режиме, позволяющем поддерживать остаточное содержание пропитывающего маточника в отжатой-твердой фазе около 20 мас.% (рабочий интервал значений влажности 19,2-20,3 мае. %). Отфугованный сакиит поступает на стадию охлаждения в арабан, где охлаждается до 2, за счет рекуперации холода сбросного зпсомитово- го маточника. Фугат, полученный после отделения сакиита, распределяется на два гПэтока. Основная часть раствора в качестве оборотного возвращается на стадию репульпации, пройдя предварительно теплообменник. Остальная часть фугата - избыточное количество насыщенного раствора, образовавшегося при репульпации в результате конверсии зпсомита Б сакиит, - возвращается в процесс, на стадию кристаллизации эпсомита. Пример 1. 1162 -г промытого влажного эпсомита, содержащего 87 г жидкой фазы состава, мае. %: 14,26; NaC 5,07; 5,07 и Н2О 75,6, репульпируют в соотношении твердой и жидкой фаз 1:1,5 оборотным насыщенным раствором сульфата магния в количестве 1612 г состава, мае. %: MC5SO4 32,08; Масе 1,28; , и 1, 65,54. Для поддержания постоянной температуры репульпации, равной , оборотный раствор предварительно нагревают до 79-80°С. Продолжительность процесса 25-30 мин. В результате репульпации образуется суспензия сакиита, состоящая из 802 г твердой фазы {Mc S04-6Н20) и 1972 г жидкой фазы , состава, мас.%: ,08; NaCP 1,28; 1,1 и Н2О 65,54. После разделения фаз . (с остаточным содержанием маточника в твердой фазе 19,8%) получают 1000 г влажного сакиита, содержащего 198 г жидкой фазы. В результате охлаждения при перемешивании влажного осадка от 55 до 20-30 С получают 1000 г абсолютно .сухого эпсоми.та следукхсего состава, мае. %: M ySO4-THgO 99,53; ,22 Nace 0,25; гигроскопическая влага от сутствует. Проведенный петрографический анализ свидетельствует об отсутствии дру гих гидратов в .сухом продукте. Пример 2. Процесс репульпации проводится аналогично примеру 1 с получением суспензии сакиита, состоящей из 802 г твердой фазы и 1972 жидкой фазы. Твердая фаза отделяется фильтрованием с остаточным содержанием маточника 20,3 мае.. %. После разделения фаз получают 1006 г влажного сакиита, содержащего 204 г маточника. В результате охлаждения влажного сакиита до 20-30°С получают 1006 г эпсомита следующего состава (в пере|Счете на сухое вещество), мае. %: И 5О47Н2О 99,53; 0,22) МаСР 0,25 и избыточная гигроскопическая в га 0,2. Таким образом, введение стадиирепульпации позволяет поднять содержание основного вещества в целевом продукте до 99,3 % и сократить до 50-55. мин продолжительность заключительной стадии производства зпсомита, связанной с сушкой полупродук та (включая репульпацию, отделение твердой фазы и ее охлаждение) и обеспечивает получение практически сухого зпсомита (влгикность 0-0,2 мае. %) , Формула изобретения Способ получения эпсомита, включающий приготовление раствора, совместно насЕхаенкого по эпеомиту, хлориду и сульфату натрия отделение галита и Мерастворикых примесей, разбавление раствора водой и добавку магнийхлоридной рапы, охлаждение полученного раствора, отделение осадка эпсомита и промывку его водой, о тличающийся т§м, что, с целью повышения еодержания основного вещества в целевом продукте и упрощения процесса за счет снижения энергетических затрат при сушке, осадок эпеомита репульпируют в насыщенном растворе магния при 49-67 С, а из полученной суспензии отделяют твердую фазу, содержащую 19,7-20,3 мае. % маточника, которую охлаждают до температуры окружающейсреды. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР W 407836, кл. С 01 Р 5/40, 1972. 2.Авторское свидетельс1во СССР по заявке I 2562047/26, кл. С 01 F 5/40, 1977 (прототип).