Способ извлечения сульфата магния из природного сырья Советский патент 1993 года по МПК C01F5/40 

Ё

Способ извлечения сульфата магния из природного (бассейнового) эпсомита относится к технологии получения природных солей, в частности к способам получения сульфата магния повышенной чистоты, применяемых в производстве синтетических моющих средств и белково-витаминных концентратов в микробиологической промышленности. Способ получения MgS04 включает стадию растворения эпсомита, полученного бассейновым способом из природных рассолов, в воде при 70-75°С и массовом соотношении 1:0,5-0,75 соответственно. Далее полученный раствор МдЗОз отделяют от нерастворившегося остатка, а затем подвергают кристаллизации при охлаждении до 15-20°С. 1 з.п.ф-лы.Зил.

Изобретение относится к химической технологии природных солей, в частности к способам получения сульфата магния, применяемого, например, в производстве синтетических моющих средств и белково- витаминных концентратов в микробиологической промышленности.

Цель изобретения - упрощение процесса и снижение энергозатрат.

Цель достигается тем, что растворение исходной соли - природного (бассейнового) эпсомита проводят морской водой при 70- 75°С и соотношении природный эпсо- мит:вода 1:0,5-0,75, отделяют нерастворимые примеси от насыщенного раствора сульфата магния, охлаждают осветленный раствор до 15-20°С для кристаллизации эпсомита и отделяют осадок эпсомита .повышенной чистоты.

В качестве исходного сырья используют природный эпсомит, полученный бассейновым способом из природных рассолов, имеющий состав, мае. %:

MgS0438,5-41,1 MgCl2 0-1 Na2S04 0-5 NaCI . 10,5-16 и.о. 2-3,5 Н20 38-48 Процесс растворения природного (бассейнового) эпсомита проводится при 70- 75°С. Обоснованность такого интервала температуры растворения иллюстрируется на фиг. 1. С повышением температуры растворимость сульфата магния повышается до 75°С, а при дальнейшем повышении температуры его растворимость снижается.

На стадии растворения природного эпсомита оптимальный интервал соотношения эпсомит: вода равняется 1:0,75-0,5. При увеличении количества воды (природный эп- сомит:вода 1:0,75) получаются разбавлен00

ю о

00

ю

со

ные эпсомитовые растворы, из которых на стадии кристаллизации получается низкий выход эпсомита при t 15-20°С или же для повышения выхода эпсомита требуется глубокое охлаждение (ниже +5°С), что связано с большими энергетическими затратами, Уменьшение количества воды (,5) приводит к образованию перенасыщенных по сульфату магния растворов, что приводит к потерям эпсомита со шламом на стадии отделения нерастворимых примесей. На фиг.2 показана зависимость выхода сульфата магния из исходной соли в осветленный раствор от соотношения Т:Ж. Оптимальный процесс растворения природного эпсомита характеризуется соотношением эпсомит:вода 1-0,75.

Пример 1.Х 125 кг бассейнового эпсомита состава, мас.%: Ng 10.38; Na 4,82; Cl 7.16; S04 41,20; н.о. 1,86: НаО 34.63 добавляют 65 кг воды ( :0,52), смесь перемешивают в течение 30 мин при температуре 70°С, отделяют40 кг шлама состава, мас.%: Мд 7,47: Na 7,88; Cl 3,75; S04 40,89: н.о. 5,66; НгО 40,01 и получают 150 кг осветленного раствора состава, мас.%: Мд 6,49; Na 2,46; Cl 5,38; SO4 23,52; НгО 62,15. Полученный раствор охлаждают до 20°С для кристаллизации эпсомита. Полученную пульпу разделяют и получают 60,45 кг эпсомита состава, мас.%: Мд 9,96: Na 1; Cl 0,76; SCM 40.42; НгО 47.83 и 89,55 кг эпсомитового маточного раствора состава, мас.%: Мд 4,43; Na 2,45; Cl 7,91; S04. 12; Н20 73,21. Продукт содержит 49,32 мас.% основного вещества (MgSCM).

Пример 2. Бассейновый эпсомит состава, мас.%: Мд 10,33; Na 4,82; Cl 7,16; S04 41,20; н.о. 1,86; НаО 34,63 в количестве 100 кг смешивают с 75 кг воды (,75) при , получают 7 кг шлама состава, мас.%: Мд 5.76; Na 0,97: Cl 1.34; 5См 22.99; НгО 37,94; н.о. 31 и 168 кг осветленного рассола состава, мас.%: Мд 5,60; Na3,46; Cl 3.68; S04 24.40; N20 62.89. Затем раствор охлаждают до 20°С и получают 58,26 кг эпсомита состава, мас.%: Мд 9,36: Na 0,54; Cl 0.84; SCM 37,01: N20 52,25. Продукт содержит 48,2 мас.% основного вещества (MgSCM). При этом образуется 109,74 кг эпсомитового маточного раствора состава, мас.%: Мд 4,33: Na 4,39: Cl 5,36; S04 19,03; Н20 66,89.

При мер 3. К 50 кг бассейнового зпсомита состава, мас.%: Мд 9,98; Na 3,36: Cl 4,51; 5См 40,25: н.о. 2; Н20 39,92 добавляют 50 кг воды (), перемешивают при 70°С, отделяют шлам в количестве 1,51 кг состава, мас.%: н.о. 66,23. Н20 33,77 и получают 98.49 кг осветленного раствора состава, мас.%: Мд 5,07; Na 1,82; Cl 2,50; S04 20.44; НгО 70.17. Образовавшийся раствор охлаждают до +5°С и получают 1,33 кг эпсомита состава, мас.%: Мд 9.72; Na 0,22; Cl

0,29; S04 38,46; Н20 51,31 и 97,21 кг эпсомитового маточного раствора состава, мас.%: Мд 4.86; Na 2,51; Cl 2,43; S04 21,15; Н20 69,05. Продукт содержит основного вещества - MgSO 48,12%.

0 П р и м е р 4. Получение осветленного раствора ведут аналогично примеру 1. Осветленный раствор в количестве 150 кг состава, мас.%: Мд 6.49; Na 2,46; Cl 5,38; S04 23.52; Н20 62.15 охлаждают до 15°С. Обра5 зевавшуюся пульпу расфильтровывают и получают 72.63 кг эпсомита состава, мас.%: Мд 9,52; Na 0,46; Cl 2.13; S04 35,72; Н20 . 52,17 и 77,37 кг эпеомитового раствора, состава. мас.%: Мд 4,41; Na 3,94; Cl 8,13; S04

0 14,63; Н20 68,89.

П р и м е р 5. К 200 кг бассейнового эпсомита состава, мас.%: Мд 8,10; Na 5,61; Cl 7,51; S04 33,55; Н20 52,73; н.о. 2,50 добавляют 130,5 кг воды, смесь перемешивают

5 при 70°С в течение 30 мин, удалив шлам, получают 320 кг осветленного раствора, состава, мас.%: Мд 5,20; Na 2,85; Cl 3,75; S04 21,43; Н20 66,67, н.о. 0,73. Этот раствор охлаждают до 20°С, образовавшуюся пуль0 пу расфильтровывают и получают 32,35 кг эпсомита состава, мас.%: Мд 9,69; Na 0,31; Cl 0,83; S04 37,82; Н2О 51,45; н.о. 0,25 и 287,75 кг маточного раствора, состава, мас.%: Мд 4,46; Na 3,03; Cl 4,07; S04 18,42:

5 НгО 70,02; н.о. 0,70. Продукт содержит 47,40% основного вещества - MgS04 и примесь хлоридов в пересчете на NaCI 1,36%.

Зависимость температуры начала кристаллизации эпсомита от отношения эпсо0 мита к воде на стадии приготовления раствора показана на фиг.З.

Из представленных примеров видно, что при понижений температуры охлаждения осветленного раствора до 15°С примесь

5 хлоридов еще соответствует требованиям ТУ 6.46.0204915,003.88. Дальнейшее понижение температуры ведет к увеличению содержания хлоридов в эпсомите, что требует его дополнительной очистки.

0 Понижение температуры растворения бассейнового эпсомита до 70°С и ниже сопровождается уменьшением выхода эпсомита из осветленного раствора.

Способ позволяет значительно упро5 стить процесс за счет исключения стадий разбавления водой репульпации осадка в насыщенном растворе MgS04, а также снизить энергозатраты за счет повышения температуры кристаллизации от 0°С до 15-20°С.

Формула.изобретения 1. Способ извлечения сульфата магния из природного сырья, включающий выщелачивание его водой, отделение нерэстворив- шегося остатка, кристаллизацию сульфата магния из полученного раствора при охлаждении и отделение целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью

С.масс.t MoSO,

«0.

JO

20

100

96

20

Выход

и93о,. масс..

30

60

упрощения процесса и снижения энергозатрат, в качестве исходного сырья используют эпсомит, полученный бассейновым способом из природных рассолов, а выщелачивание ведут при 70-75°С и массовом соотношении эпсомитгвода 1:0,5-0,75.

50

60 70

80

90

оо-Те

Фиг. /

1:1

Т-Т.5 z

1:0,5 1:0,75 1:1

Фиг 3

1:1,5 Т:Н20