Предметом изобретения является способ ползчения 4-метил-5- ; -оксиэтилтиазола из пятисерннстого фосфора, формамида и бромацетопропилацетата.
Предлагаемый способ позволяет улучшить качество получаемого 4-метил-5- -оксиэтилтиазола и повысить его выход в 1,5 раза.
Особенность способа и его отличие от известных подобных способов заключается в том, что реакцию получения 4-метил-5- -оксиэтилтиазола проводят в среде бензола.
Способ осуществляется следующим образом.
В стальной эмалированный реактор с рубашкой и мешалкой емкостью 100 л загружают 11,2 л сухого бензола, 5,1 кг пятисернистого фосфора и постепенно в течение 30 мин. при перемешивании прибавляют из железного мерника или делительной воронки при комнатной температуре (17-20°) 4,95 кг формамида. При добавлении формамида температура самопроизвольно поднимается на 10-12°.
После прибавления формамида реакционную массу при перемешивании выдерживают 30 мин., а затем
постепенно при перемешивании в течение 30 мин. прибавляют 17,2 кг бромацетопропилацетата. Содержимое нагревают в течение одного часа при 80° (при нагревании до 50- 55° температура самопроизвольно повышается до 65-70°). Затем массу охлаждают и прибавляют водный раствор соляной кислоты (1,5 кг .концентрированной кислоты и 22,5 л воды), перемешивают в течение одного часа и фильтруют.
От фильтрата отделяют верхний бензольный слой и отправляют на регенерацию. Пижний слой загружают в аппарат и омыляют, для чего прибавляют 27 л этилового спирта и постепенно в течение 30 мин. небольшими порциями добавляют (при охлаждении до 40-50°) 16,62 кг едкого натра.
После растворения всего едкого натра содержимое нагревают с обратным холодильником при слабом кипении в течение 1,5 час. и охлаждают до комнатной температуры.
Охлажденную реакционную массу фильтруют, осадок промывают в 5 л хлороформа. От фильтрата отгоняют около 0,5 объема раствора. Оста№ 99150 - 2-
ток - водный раствор тиазола - эк-Предмет изобретения страгируют 32 л хлороформа.
Хлороформенный экстракт и про-Способ получения 4-метил-5-1 мывной хлороформ сушат 3 кг пота-оксизтилтиазола из пятисернистого
ша. После сушки экстракт деканги-фосфора, формамида и бромацеторуют, отгоняют хлороформ и разго-.пропилацетата, отличающийся
няют тиазол в вакууме. Выход 42%тем, что, с целью улучшения выхода
от теоретического, считая на брома-и чистоты продукта, реакцию провоцетопропиладетат.дят в среде бензола.
