Способ получения лактона альфа,гамма-диокси-бета,бета-диметилмасляной кислоты (альфа-окси-бета,бета-диметил-гамма-бутиролактона) Советский патент 1962 года по МПК C07D307/32 

aч.кcii- i,имeтIlЛ-т бyтllpoлaктoи -ocпoвIIOiI полупродукт uiiiте-/в. тамипа В, (иантотеповой кислоты) и некоторых пропзводпых - .;,ких как пептотепола, паптетииа и коэнзнма А. важных опологнчсскп

..;is

с-сновап па ь-онленсац,п, в слабощелочной среде нзомасляпого альде, да фо)мальдег„дол, с последующнм цнаппрованнем :°.;2, ,,.; пи, циаипстымп солями, например нпаннстым калнем. Получе ы т кпм путем цпангидр.п подвергают омыленпю п ., ; способ сложен. Кроме того, при его осуществлении па стадии ,ро |..аиия ИСПОЛЬЗУЮТ ядовитые циаппстыс соли.-.- „понягто

Преаложсп способ получепия а-окси-Г,Гднметил-г-оут 1 олакт п в отс-том в качестве циа:иируюп1его агента применяют ане-олцнак п ,;, и Йюсоб заключается в том, что образую.циися при «жленсаиии ,.0Масляного альдегида с формальдегидом а,а -димстил-1- чишп алыегил подвергают цнаипровапию ацетонниангидрнпом. затем : с yi-шы ипапгпдрип омыляют п лактоннзуют прп пагреванип.

-Пп vep К взвеси 0,4 кг параформа в 2.1 л метанола прплпвают

10 /гпзомас тяного альдегида и раствор 0,15 кг углекислого натрия

в О 6 л воды Реакционную смесь п.агревают до 70°С и пepe,eнJивaют

riemie 40лш« затемохлаждают до и подкпсляют разоавлсноП I Т со;1яноп кислотой до pli 6. Непрореагнровавипп, иаряфорл, Л1 150525- 2 - отфильтровывают и промывают 1,5 л метанола. От фильтрата отгоняют растворитель, после чего приливают промывной спирт и коицеитрируют полученный раствор до полного удаления метилового спирта. К остатку добавляют 1,7 л ацетонциапгидрина и 0,73 л 3%-ного сниртового раствора поташа. Полученную смесь перемешивают в течение 4 час при 18-22°С. Раствор нейтрализуют соляной кислотой до рН 6, отделяют осадок, от фильтрата отгоняют растворитель. К остатку приливают 5,0 .7 18%-ной соляной кислоты. Полученный р:аствор перемешивают прп 70-ЗО С в течение 3 час, затем нейтрализуют углекислым натрием (3,0 кг) до рП 5. , а-окси- -диметпл- 7 -бутиролактон извлекают метиленхлоридом (4 раза по 4 ; уг). СоединеЧ |Ь1е экстракты сушат сернокислым иатрием, растворитель ,отгоняют. Остаток перегоняют. Выход продукта 1,086 кг (61,6%), считая на изомасляный альдегид. Т. кии. 112-.114°С (8 льи), т. пл. 74,6-75,4°С. П р е д мет и з о б р е т е н и я Способ получения лактона а,у-диокси- ,-лЛ етн: Я ля1-10 кислоты ( а-окси-,р-диметил-7 -бутиролактона) на основе нзомасляиого альдегида и параформа с последуюш,им циаиированием продукта конденсации и дальнейшим омылением полученного циапгидрина и лактонизацией, от л и 4ia ю ш,и и с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве цианируюшего агента исиользуют ацетонциангидрин.