Способ получения витамина В1 конденсацией 2-метил-4-амино-5-галоидометилпиримидина с 4-метил-5-бета-оксиэтилтиазолом Советский патент 1954 года по МПК C07D415/00 

Известно получение витамина Bi

конденсацией 2-метил-4-амино-5бромметилпиримидина с 4-метил-5р -оксиэтилтиазолом в среде бромоформа или высших спиртов.

Предлагаемый способ позволяет упростить производственный процесс получения витамина Bi. Достигается это тем, что конденсацию проводят в среде этоксипропионитрила.

Этоксипропионитрил получается в качестве побочного продукта при синтезе пиримидинового компонента витамина Bi.

Пример 1. Получение витамина Bi. В аппарат, обогреваемый паром, загружают 2,5 л сухого р -этоксипропионитрила и 1 кг 4-метил-5i -оксиэтилтиазола. При хорошем размешивании к раствору присыпают 1 кг измельченного 2-метил-4амино-5-бромметилпиримидина. Реакционную смесь нагревают до 105° и при этой температуре выдерживают в течение 20 мин.

По истечении указанного времени еще нагретую массу отфильтровывают, и осадок, представляюший собой технический витамин Bi, промывают смесью равных количеств абсолютного спирта и ацетона. Смесь берется в трехкратном количестве по отношению к величине загрузки пиримидинового компонента.

Фильтрат, представляющий собой раствор тиазольного компонента в р-этоксипропианитриле, собирают и объединяют с промывной смесью. В дальнейшем они используются для регенерации 4-метил-5- f -оксиэтилтиазола.

Технический витамин Bi для его очистки подвергают перекристаллизации или из этилового спирта, или из водного ацетона. Перекристаллизацию из водного ацетона ведут следующим образом.

Технический витамин Bi растворяют в двукратном количестве горячей воды и выдерживают в течение 30 мин. с активированным углем.

К охлажденному, ,-оуфильтрованному водному раствору витамина Bi прибавляют при перемешивании 12- 15-кратное количество ацетона. Выкристаллизо1вывающийся витамин Bi после 4-чаоовой выдержки отфильтровывают, промывают смесью равных количеств абсолютного спирта и ацетона и высушивают в вакуум-сушилке при 40°. Выход составляет 0,8 кг.

При применении в качестве пиримидинового компонента 2-метил-4амино-5-хлор-метил-пиримидина работа протекает аналогичным образом с той разницей, что конденсацию проводят при температуре И5-120° в течение 4 час.

2. Регенерация 4-метил-5- ,5 -оксиэтилтиазола. Объединепные фильтрат и промывную смесь спирта и ацетона размешивают с измельченным едким натром или поташом. Щелочные реагенты прибавляют до достижения ш,елочной реакции на

лакмусе. Смесь размешивают в течение 8 час. Затем осадок неорганической соли и избытка реагента отфильтровывают, а фильтрат разгоняют. Сначала отгоняют ацетон (без вакуума), а затем в вакууме перегоняют остаток. Собирают две фракции:

1-я фракция до 120° при 2 мм остаточного давления - j5 -этоксипропионитрил;

2-я фракция 120-130° при 5-8 мм

4-метил-5остаточного давления - оксиэтилтиазол.

Предмет изобретения

Способ получения витамина Bi конденсацией 2-метил-4-амино-5-галоидометилпиримидина с 4-метил-5|j -оксиэтилтиазолом, отличающийся тем, что, с целью упрощения производственного процесса, конденсацию проводят в среде этоксипропионитрила.