Способ получения ксантогената целлюлозы Советский патент 1954 года по МПК C08B9/02 

Известные процессы ксаитогенирования алкалицеЛоЧюлозы в. среде парообразного и жидкого сероуглерода, а также в эмульсионной ерере протекают очень медленно вследствие гетерогенных условий ксантогенирования и невозможности вести реакцию нри повышенных температурах, вызывающих в этих условиях увеличение образования побочных продуктов взаимодействия сероуглерода с едким натром. По этим причинам исключается возможность интенсификации нроцесса получения вискозы и разработки непрерывного процесса.

Одним из известных путей проведения реакции ксантогенировання алкалицеллюлозы является осуществление процесса в присутствии инертных органических растворителей, т. е. в среде, препятствующей протеканию побочных реакций взаимодействия сероуглерода и едкого натра и гидролизу ксантогената целлюлозы, как это было предложено еще в 1904 г. А. К- Семеновым (досоветский патен.т № 15732).

этот, сравнительно прогрессивнь Й, способ не )ашел практического нримсшения, в основном, но причине длительности нроп,есса (до 8 часов проводимого при

обыкновегпюй (комнатной) температуре.

Авторами установлено, что процесс ксантогенировапия алкалицеллюлозы путем обработки ее серо тлеродом в среде инертных оргапнческнх растворителей можно зпачнте;1ьно ннтенсифицировать, если проводить его в присутствии растворителей, образующих с сероуглеродом азеотропические смеси, и при температзфах кипения этих смесей.

В этих условиях процесс ксантогенирования протекает за 5-60 минут, что открывает новые перспективные возможности осуществления ненрерьпнюго процесса получегн-гя внскозы.

Предлагаемы способ осунхесгвляют в аппарате с обратным холодн: ьннком, а в качестве инертных органических растворителей применяют, например, бензол, мети.лепх.юрид. четырехх.чористый углерод, ацето;г, диоксан.

Пример. Щелочную целлюлозу (алкалнцеллюлозу), полученную обычпым способом .мерсеризации н.ги при повышенных к.онцептрациях едкого натра (до 25%), отжату;о и из гельчепнук;. подверпгутую нли не noдвepгпyгyl(J предсозревлпию, загружают к аппарат, спабженный водяным .подогревом и обратным холодильником. Затем туда же загружают сероуглерод и один из вышеуказанных органических растворителей, в которых концентрация сероуглерода может изменяться в широких пределах. Содержимое аппарата нагревают до температуры кипения смеси сероуглерода с растворителем. Продолжительность ксантогенировапия зависит от температуры реакции, концентрации сероуглерода в органическом растворителе и модуля реакционной смеси.

После окончания реакции ксантогенирования сливают органический растворитель с сероу171еродом, а остатки их уда.чяют вакуумным отсосом из полученного ксантогената целлюлозы, который растворяют затем в воде или в растворе едкого натра для получения вискозы.

Предмет изобретения

Способ гюлучеиия ксантогената целлюлозы путем обработки алкалицеллюлозь сероуглеродом в среде инертных органических растворителей, о т л и ч а ю пд и ii с я тем, что, с целью интенсификации процесса ксантогенирования, применяют инертные органические растворители, образуюшие с сероуглеродом азеотропические смеси, а процесс ксантогенирования ведут при температуре кипения указанных смесей.