Способ получения вискозы Советский патент 1989 года по МПК C08B9/00 

4

сл

114

Изобретение относится к технологии производства вискозньк волокон, в частности к способам получения вискозы.

Цель изобретения - улучшение филь- труемости и снижение-расхода сероуглерода на образование побочных, продуктов.

Пример 1. Получают вискозу для производства высокомодульного вискозного волокна. Количество сероуглерода, задаваемого на ксантогени- рование, составляет 400 кг на 1 т о(-целлюлозы. По завершению процесса ксантогенирования проводят контроль ксантогенатной пульпы. Установлено, что 12% сероуглерода, от заданного на коантогенирование, перешло в побочные продукты; 72% - пошло на образевание ксантогената .и 16% сероуглерода находилось в сорбированном состоянии, в том числе 6% сорбировалось торцовой фазой и 10% - многокомпонентной щелочной фазой. Далее подают азот, раствор NaOH и воду при остаточном давлении 15 кПа. При этом сероуглерод, сорбированный щелочной фазой, т.е. 10% от заданного на ксан тогенирование, удаляется с газовоз- душной смесью (ГВС) на регенерацию. Образовавшуюся ксаптогенатну о пульпу выгружают в растворитель. Сероуглерод, сорбированный твердой фазой, 6% от заданного, вступает в реакцгао с щелочной целлюлозой и в результате дополнительного (последующего)ксантогенирования связывается в виде ксантогената. При анализе вискозы, полученной по предлагаемому способу, был установлено, что на образование побочных .продуктов расход сероуглерода остался без изменения и составил 12% от заданного на ксантогенирование; на образование ксантогената пошло 78% от заданного и 10% было направлено на регенерацию. Фильтруемость вискозы через сетку № 007 составляет 20 с. Содержание в вискозе « -целлюлозы 8,5%, едкого натра 6,1%.

П р и м е р 2. Получают вискозу для производства вискозного волокна Количество задаваемого на ксантогенрование сероуглерода составляет 360 кг яа 1 т с(--целлюлозы. При ана лизе ксантогенатной пульпы установлно, что 16% сероуглерода, от заданнго на ксантогенирование, переходит побочные продукты; 68% от заданного

0

5

д45 50

идет lia образование ксантогената и 16% сероуглерода находится в сорбированном состоянии, в т.ч. 7% сорбируется гвердой фазой щелочной целлюлозы и 9% - многокомпонентной щелочной фазой. Далее подают азот, раствор NaOH и воду при остаточном давлении 40 кПа. При этом 9% сероуглерода, сорбированного щелочной фазой, удаляют с ГВС на регенерацию. Ксанто- генатную пульпу выгружают в растворитель. При зтом установлено, что 7% сероуглерода, сорбированного твердой фазой, вступает в реакцию с щелочной целлюлозой и в результате пос- ледукяцего ксантогенирования связывается в виде ксантогената. При анализе вискозы, полученной по предлагаемому способу, установлено, что па образование побочных продуктов расход сероуглерода не увеличивается и остается на уровне 16% от заданного; на образование ксантогената идет 75% сероуглерода, а 9% сероуглерода направляют на регенерацию. Фильтруемость через сетку № 0071 составляет 43 с.

П р и м е р 3. Получают вискозу для производства вискозной текстильной нити и целлофана. Количество сероуглерода, заданного на ксантогенирование, составляет 320 кг на -1 т- о(-целлюлозы. Анализ ксантогенатной пульпы дал следующие результаты: 19% сероуглерода., от заданного на ксантогенирование, переходит в побочные продукты; 67% идет на образование ксантогената; 14% сероуглерода находится в сорбированном состоянии, в т.ч. 7% сорбируется твердой щелочной фазой и 7%-многокомпонентной щелочной фазой . Далее при остаточном дав- -лении 50 кПа дают азот, раствор NaOH и воду. Образовавшуюся ксантогенат- ную пульпу выгр жают из аппарата в растворитель. При этом определено, что 7% сероуглерода,сорбированного твердой фазой, идет на дополнительное ксантогенирование и связывается в виде ксаитогената, а 7% сорбированного многокомпонентной жидкой фазой удаляется с ГВС на регенерацию. При анализе вискозы, полученной по предлагаемому способу, установлено что па образование побочных продук- тов расход сероуглерода не увеличивается и остается на уровне 19% от заданного; на образование ксантогена3U

та идет 74% сероуг-лерода н 7% направляется на регенерацию, Фильтруемость через сетку № 0071 составляет 44 с.

Приме р 4„ (контрольный). Получают вискозу для производства вис- козного волокна Количество задаваемого на ксантогенирование сероуглерода составляет 360 кг на 1 т (/-целлюлозы. При анализе ксантогенатной пульпы установлено, что 16% сероуглерода, от заданного на ксантогенирование, переходит в побочные продукты 68% от заданного идет на образование ксантогената и 18% сероуглерода на- ходится в сорбированном состоянии, в т.ч. 7% сорбируется твердой фазой щелочной целлюлозы и 9% - многокомпонентной щелочной фазой. Вакуумирова- ние ксантогената проводят до остаточ него давления 10 кПа с одновременной подачей раствора NaOH воды и азота; при этом 20% сероуглерода (из них 9% сероуглерода, сорбированного щелочной фазой, 7% сероуглерода, сорбиро- ванного твердой фазой щелочной целлюлозы, и 4% сероуглерода, пошедшего на образование ксантогената) удаляют с ГВС на регенерацию. При анализе вискозы, полученной по этому способу, было установлено, что на образование побочных продуктов расход сероуглерода, пошедшее на основную реакцию - 64%. Фильтруемость через сетку № 007 составляла оо, т.е. полученные партии бьши не фильтруемыми.

П р и м е р 5 (контрольный). Получают вискозу для производства вискозного волокна. Количество задаваемого на ксачтогенирование сероуглерода со ставляет 360 кг на 1 т л -целлюлозы. При анализе ксантогенатной пульпы установлено, что 16% сероугл ерода от заданного переходит в побочные продукты; 68% от заданного идет на образование ксантогената и 16% сероуглерода находится в сорбированном состоянии, в т.ч. 7% сорбируется твердой фазой щелочной целлюлозы и 9% многокомпонентной щелочной фазой, Вакуумирование ксантогенатора проводят до остаточного давления 60 кПа при одновременной подаче раствори- тельной щелочи, воды и азота. Образовавшуюся ксантогенатную пульпу вы- гружагот из аппарата в растворитель. При этом определено, что 4% сероуглерода, сорбированного щелочной фазой, удаляется с ГВС на регенерацию. Ксан

g Q 5 g

g 5

5

1

тогенатную пульпу выгружают в растворитель. При этом установлено, что 7% сероуглерода, сорбированного твердой фазой, вступает в реакцию с щелочной целлюлозой и в результате последующего ксантогенирования связывается в виде ксантогената.

При анализе вискозы установлено, что увеличивается расход сероуглерода на образование побочных продуктов до 21%, на образование ксантогената идет 75% и 4% сероуглерода направляется на регенерашда. Фильтруемость через сетку составляет 165 с.

П р и м е р 6 (контрольнь й). Получают вискозу для производства вискозного волокна. Количество задаваемого на ксантогенирование сероуглерода составляет 360 кг/на 1 т б( -целлюлозы. При анализе ксантогенатной пульпы установлено, что 16% сероуглерода, от заданного на ксантогенирование, переходит в побочные продукты; 68% от заданного идет на образование ксантогената и 16% сероуглерода находится в сорбированном состоянии, в т.ч. 7% сорбируется твердой фазой щелочной целлюлозы и 9% многокомпонентной щелочной фазой. Вакуумировао

ние ксантогената проводят до остаточного давления 40 кПа, затем давление выравнивают азотом до атмосферного и через 1-2 мин подают раствор NaOH и воду о При этом 9% сероуглерода сорбированного щелочной фазой удаляют на регенерацию. Ксантогенатную пульпу выгружают в растворитель. При этом установлено, что 5% сероуглерода, сорбированного твердой фазой, вступает в реакцию с щелочной целлюлозой и в результате ксантогенирования связывается в виде ксантогената. При анализе вискозы установлено, что на образование побочных продуктов расход сероуглерода увеличивается до 18% от заданного. На образование ксантогената идет 75%, а 9% сероуглерода направляется на регенерацию. Фильтруемость через сетку S 0071 составляет 62 с.

П р и м е р 7 (сравнительный). Ксантогенирование щелочной целлюлозы проводят соответственно условиям, приведенным в примере 1.

Для получения сравнительных данных параллельно получают вискоау известным способом, включающим подачу добавок раствора NaOH и воды, вентаспирацию (продувку азотом), выгрузку ксантогенатной пульпы и промывной воды. Все эти операции проводят под атмосферным давлением в присутствии азота. Вискоза, полученная из- вестпьм способом, имеет следующее распределение сероуглерода: на образование побочных продуктов - 22% от заданного на ксантогенирование; 78% пошло на образование ксантогената. Фильтроемкость через сетку № 0071 составляет 2АО с.

Примере (сравнительный). Ксантогенирование щелочной целлюло- .зы проводят соответственно условиям, приведенным в примере 2.

Для получения сравнительных данных параллельно проводят получение вискозы известным способом, включающим подачу добавок раствора NaOH и воды, вент-аспирацию, выгрузку ксантогенатной пульпы и промывной воды. Все операции проводят при атмосфер

ном давлении в присутствии азота. Вискоза, полученная известным способом, имеет следующее распределение сероуглерода: на образование побочных продуктов - 25% от заданного на ксантогенирование и 75% на образование ксантогената. Фильтруемость через сетку № 0071 составляет 317 с.

Формула изобретения

Способ получения вискозы сульфи- дированием щелочной целлюлозы сероуглеродом и введением в полученный ксантогенат гидроокиси натрия и воды с последующим перемешиванием, отличающийся тем, что, с целью улучшения фильтруемости вискозы и снижения расхода сероуглерода на образование побочных продуктов, введение гидроокиси натрия и воды осуществляют при давлении в ксантоге- наторе 15-50 кПа.

Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон, в частности к способам получения вискозы. Изобретение обеспечивает улучшение фильтруемости вискозы и снижение расхода сероуглерода на образование побочных продуктов за счет того, что щелочную целлюлозу подвергают сульфидированию сероуглеродом с образованием ксантогената целлюлозы. Затем в него вводят гидроокись натрия и воду при давлении в .ксантогена- торе 15-50 кПа и перемешивают.