Периодический способ ксантогенирования щелочной целлюлозы Советский патент 1992 года по МПК C08B9/00 

(Л

С

Сущность изобретения: целлюлозу загружают в аппарат, вакуумируют его, частично гасят вакуум-азотом, подают сероуглерод, подают первую и вторую пор- цию растворительной щелочи и продувают аппаратазотом по окончании ксантогениро- вания, подают воду и азот под давлением. Выгружают ксантогенат. Газбвоздушную смесь, удаляемую из аппарата, направляют в коллектор для последующей регенерации. Коллектор продуоают азотом до и после каждого поступления газовоздушной смеси из аппарата. При вакуумировании аппарата дополнительно подают азот в линию всасы1 вания вакуумного насоса и продувают аппарат азотом после второй добавки растворительной щелочи и воды.

Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон, в частности к получению ксантогената целлюлозы, растворимого в щелочи.

При действии сероуглерода в присутствии значительных количеств щелочи, содержащихся в технической щелочной целлюлозе, наряду с основной операцией ксантогенирования всегда протекают hb- бочные реакции взаимодействия сероуглерода с едким натром, и результате которых образуются тиокарбонаты, что влечет за собой нерациональное использование CS2.

Присутствие кислорода воздуха в аппарате приводит к протеканию окислительных процессов, а также возможности образования взрывоопасных концентраций сероуглерода

Практика эксплуатации ксантогенато- ров показывает, что в процессе ксантогенирования создаются взрывоопасные условия из-за наличия непрореагированного сероуглерода (при концентрациях его 34-1540 г/л, кислорода 5,2 %}, и удаление его из аппарата с последующей регенерацией до сего времени нерешенная проблема.

Известны технические решения, в которых с целью создания инертной среды используют продувку аппаратов азотом по окончании процесса ксантогенирования, после второй добавки воды и выгрузки аппарата.

Известен способ регулирования содержания кислорода при непрерывном ксанто- генировании щелочной целлюлозы продувкой ее азотом перед поступлением в ксантогенатор.

Наиболее близким техническим решением является технологический процесс получения ксантогената целлюлозы на ЖиVI

со .&

ю ю XI

евском ПО Химволокно, заключающийся в загрузке щелочной целлюлозы, подаче сероуглерода, после процесса ксантогениро- вания введении растворительной щелочи и воды, вентаспирации, выгрузке ксантоге- натной пульпы, подаче промывной воды и сливе ее при атмосферном давлении и последующей подаче азота.

В процессе ксантогенирования создаются взрывоопасные условия из-за наличия непрореагированного сероуглерода; кроме того, полученный ксантогенат содержит Значительные количества побочных продуктов.

Целью изобретения является снижение взрывоопасности и количества побочных продуктов в ксантогенате.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе ведения процесса ксантогенирования, включающем загрузку в аппарат, вакуумирование его, частичное гашение вакуума азотом, подачу сероуглерода, первую и вторую подачи растворительной щелочи и продувкой аппарата азотом по окончании ксантогенирования, подачу воды и азота под давлением с последующей выгрузкой ксантогената газовую смесь, удаляемую из аппарата, направляют в коллектор для последующей регенерации, который продувают азотом до и после каждого поступления газовоздушной смеси из аппарата, при этом при вакуумировании аппарата дополнительно подают азот в линию всасывания вакуумного насоса и продувают аппарат азотом после второй добавки растворительной щелочи и воды.

Предлагаемый способ ксантогенирования Щелочной целлюлозы осуществляется следующим образом.

В ксантогенатор типа КА с рабочим объемом 8,5 м3 загружают 2200 кг щелочной целлюлозы состава: а -целлюлоза 32-34%, щелочь 16-17% (концентрация 119-120 г/л), дают первую добавку растворительной щелочи 1000 дм и темперируют до начальной температуры ксантогенирования 20°. Затем в аппарате Создают разрежение 0,92 кгс/см2 вакуум-насосом, пуск которого производят на азоте. При этом отсасываемую газовоздушную смесь, содержащую сероуглерод, транспортируют в газоход. Производят выдержку вакуума в аппарате на герметичность не менее 3 мин и вводят азот в количестве, повышающем вакууммет- рическое давление до 0,73-0,63 кгс/см2. После этого дают добавку Сероуглерода 166 дм и ведут процесс ксантогенирования.

По окончании процесса для создания инертной среды в газоходе в его торец подают азот (6м) для продувки перед поступлениемг.в.с. из ксантогенатора. Одновременно подают азот (20 м3) в ксантогенатор для снижения остаточного вакуума и продувки аппарата. При этом г.в.с. через открытый с этого момента пневмоклапан вытесняют в газоход, куда еще раз подают азот (6 м3), чтобы исключить возможность образования застойных зон.

После создания в ксантогенаторе инертной среды дают по расчету вторую добавку растворительной щелочи (650-1000 дм3) и первую добавку умягченной воды (3000- 4000 дм ). Одновременно подают азот (6м) для продувки газохода и ксантогенатора (6

м ), газовоздушную смесь вытесняют в газоход и продувают азотом (6 м ).

Пневмоклапан по линии выброса закрывают, в аппарат подают азот для создания избыточного давления 0,2 кгс/см2 и выгружают ксантогенат целлюлозы с добавками щелочи и воды в растворитель через донный клапан.

После выгрузки аппарат продувают азотом (3 м3) через растворитель, в котором

создают инертную среду, а г.в.с. при этом вытесняют через воздушную линию растворителя. Подачу азота прекращают и дают вторую добавку умягченной воды (1000-2000 дм )для промывки аппарата, после чего клапан закрывают. В торец газохода подают азот (6 м ) для продувки, открывают пневмоклапан на аппарате и продувают азотом (6 м3) его и газоход. Затем еще раз газоход продувают азотом (6 м ).

Аппарат и газоход, в котором создана инертная среда, подготовлены к новому циклу.

Состав полученной вискозы: ct-целлю- лоза 8,4-8,9%, щелочь 6,3-6,5%, имеет показатели по вязкости 46-54 сек, по зрелости 18-24 мл МЩС1.

Содержание побочных продуктов в предлагаемом способе составляет 5,8% от а-целлюлозы, в прототипе - 7,2%.

Таким образом, использование предлагаемого способа ксантогенирования щелочной целлюлозы позволит создать взрывобезопасные условия, т.е. обеспечить содержание кислорода в газовой среде не

более 5,2% об., что исключит образование взрывоопасной смеси паров сероуглерода и кислорода, улучшит экологическую обстановку окружающей среды, улучшит условия работы, возвратит сероуглерод в производство в количестве 70 тонн в год только на нашем объединении.

Формула изобретения Периодический способ ксантогенирования щелочной целлюлозы, включающий загрузку в аппарат, вакуумирование его, частичное гашение вакуума азотом, подачу сероуглерода, первую и вторую подачи растворительной щелочи с продувкой аппарата азотом по окончании ксантогенирова- ния, подачу воды и азота под давлением с последующей выгрузкой ксантогената, о т л ичёющийся тем, что, с целью снижения взрывоопасности способа и количества побочных продуктов в ксантогенате, газовоз0

душную смесь, удаляемую из аппарата, направляют в коллектор для последующей регенерации, который продувают азотом до и после каждого поступления газовоздушной смеси из аппарата, при этом при вакуумировании аппарата дополнительно подают азот в линию всасывания вакуумного насоса и продувают аппарат азотом после второй добавки растворительной щелочи и воды.