Колонка для жидкостной хроматографии Советский патент 1993 года по МПК G01N30/60 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использо- BdHO, например, при хроматогрэфическом анализе сложных веществ.

Цель изобретения - повышение надежности и удобства эксплуатации колонки.

На фиг.1 изображена конструкция предлагаемой колонки.

Колонка состоит из верхней разъемной Части 2 и нижней разъемной части 5 корпуса колонки и средней части 3 корпуса колонки, защитного металлического кожуха 4, соединительных элементов 1, фильтров 6, рабочего канала 7.Концевые части 2 и 5 выполнены заодно с герметизирующей прокладкой.

Устройство работает следующим образом.

Разогревают металлический кожух ко- лойки до 90°С. На внешнюю поверхность средней части 3 полимерного корпуса колонки наносят термоусаживающий герме- тик. Вводят среднюю часть 3 и кожух 4 и фиксируют его при остывании до комнатной температуры, После этого навинчивают концевые части 2 и 5 корпуса колонки. Колонку заполняют необходимым адсорбентом и подсоединяют к хроматографу. Герметизация колонки осуществляется прокладками, которые сделаны заодно с концевыми частями корпуса колонки. Кроме того, дополнительная герметизация колонки осуществляется и по резьбам разъемных частей. Фильтр, закрывающий адсорбент и предохраняющий его от попадания посторонних предметов, вставляется в специальную выемку в герметизирующей прокладке. Под фильтром в выемке находятся четыре симметрично расположенные радиально расходящиеся каналы, связанные с центральным входным каналом колонки. Эти каналы служат для более равномерного распределения потока.элюента на входе и выходе из колонки.

Пористые инертные фильтры 6, размер пор которых меньше размера частиц используемого адсорбента, закрывают адсорбент от повреждения и размывания. Размер фильтра 6 немного больше размера рабочеч W

fe

00

о со

00

о о

го канала колонки 7. Это необходимо для того, чтобы была более надежная защита адсорбента от вымывания. Уплотнение подводящих капилляров осуществляется с помощью соединительных элементов 1. Капилляры могут быть стальными, покрытыми с внутренней стороны инертным материалом или изготовленными из инертного материала.

Как известно, колонки при длительной работе ухудшают свои параметры, выходят из строя. Чаще всего это происходит по следующим причинам: оседание адсорбента (уплотнение); вымывание адсорбента; отравление адсорбента; забивание его посторонними включениями.

Чаще всего разрушение адсорбента, его забивание посторонними включениями, а.также отравление происходит в верхней части. При размывании и при разрушении адсорбента происходит уплотнение и забивание нижнего конца колонки.

Поэтому колонки необходимо перезаполнять или реставрировать. Так как адсорбенты дорогие., а при процессах перезаполнения возможно большие потери, то операции реставрации колонки наиболее экономически целесообразны.

Обычные колонки, используемые в хро- матографии, неразборны. При реставрации колонки необходимо удалить часть адсорбента с верхнего и нижнего концов колонки. С обычными колонками это представляет известную трудность, так как иногда необходимо удалять столбик адсорбента длиной до 2 см. В предлагаемой колонке это осуществляется просто, так как верхняя и нижняя части разборные (съемные). В конечном итоге упрощается конструкция колонки по сравнению с аналогами и прототипом и значительно упрощается используемое для

и

Ю

15

20

25

30

анализа оборудование, Кроме того, повышается надежность работы колонки, особенно при длительной работе и при операциях реставрации.

В таблице представлены данные, пол- ученны при испытаниях таких колонок.

Из вышеизложенного и таблицы следует, что предлагаемая колонка более надежна в работе и удобна в эксплуатации. При заполнении колонок можно использовать такое же давление, как для обычных стальных колонок, и в 2,5 раза больше, чем для прототипа. В 2 раза быстрее протекает реставрация предлагаемой колонки, а по эффективности и симметрии пика колонка не уступает стеклянной (прототип).

Для сравнения использованы колонки длиной 10 см, внешним диаметром 4 мм, заполненные силикагелем С-3 фракцией 10 мкм элюент-гексан; скорость элюента 1,2 мл/мин, расчет эффективности и симметрии пика производили по нитробензолу.

Формула изобретения

1. Колонка для жидкостной хроматогра- фии, содержащая цилиндрический корпус из инертного материала, фиксированный в кожухе, каналы для подвода и вывода элемента, фильтры, уплотнительные прокладки, отличающаяся тем, что, с целью повышения надежности и удобства в эксплуатации, корпус выполнен из трех частей с возможностью их резьбового соединения, причем концевые части корпуса выполнены заодно с герметизирующей прокладкой, 35 имеющей кольцевую выемку под фильтр.

2. Колонка по п. 1,отличающаяся тем, что внутренний канал корпуса колонки в торцевых частях заканчивается четырьмя симметрично расположенными каналами, по длине равными радиусу кольцевой выемки под фильтр.

40

Использование: аналитическое приборостроение, например, при хроматографи- ческом ан-ализе сложных веществ, Сущность изобретения: колонка содержит цилиндрический корпус из инертного материала., фиксированный в кожухе, каналы для подвода и вывода элюента, фильтры, уплот- нительные прокладки. Корпус состоит из трех частей, выполненных с возможностью резьбового соединения между собой. Концевые части корпуса выполнены заодно с герметизирующей прокладкой, имеющей концевую выемку под фильтр. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.