Способ получения основного карбоната циркония Советский патент 1983 года по МПК C01G25/00 

Л. , Июбретение относится к способам получения основного карбоната циркония, который может быть использован для полировки некоторых марок оптических стекол. Известны способы получения основного карбоната циркония путем взаимодействия раствора соли циркония в присутствии -сульфат ионов с карбонатом или с раствором карбоната щелочного металла или аммония 1 и 12. Недостатки этих способов состоят в большом расходе реагентов и трудности получения конечного продукта в виде хорошо фильтрую шегося и промывающегося осадка. Наиболее близким по технической сущности и получаемому результату к предлагаемому является способ получения основного карбоната циркония путем обработки основного сульфата циркония карбонатом аммония при мольном онношенин COV: ZЮ2 0,8 с последующей водной отмывкой осадка. Колячестдо отмьшок для полного удаления избытка карбонат-ионов достигает 10. Конечный продукт .получают в виде кристаллического порошка состава 42гО2-СО2- HjO 3. Однако по известному способу трудно получить продукт заданного состава, поскольку введение стехометрических количеств карбонат-ионов (из расчета на заданный состав) не обеспечивает полного уДале 1Ш1 сульфат-нонов, . ввиду чего требуется значительнвй (примерно трехкратный) избыток карбонат-ионов. Цель изобретения - обеспечение возможности получения продукта заданного состава и сокращение числа водных отмывок. Поставленная цель достигается тем, тго согласно способу ошовной сульфат циркония обрабатываю т раствором карбоната аммония или щелочного металла, после го образующийся продукт обрабатывают водным раствором Дммнака с концентрацией 1,2-6,0 м/л, взятым в количестве- 0,2-0,6 л на 1 моль ZrOj, содержащейся в основном сульфате циркония, Н далее продукт отмывают водой. Дополнительная обработка продукта аммиаком обеспечивает вытеснение сульфат-ионов из исходного вещества, что исключает необходимость ишольздвания. карбонат-ионов в избытке и тем самым позволяет получить продукт с заданным отношением ZrO,, соответствующему взятому количеству карбонатионов на обработку исходного вещества.

Поскольку все карбонат-ионы входят в состав продукта, то сокращается количество отмывок.

Уменьшение концентрации аммиака в растй)ре ниже 1,2 м/л или количества раствора ниже 0,2 л на 1 моль ZrO в основном сульфате не позволяет полностью вытеснить сульфат-ион из основного сульфата, что потребует использования избытка карбонат-ионов и тем самым сделает невозможным получение продукта строго определенного состава. Увеличение концентрации аммиака выше 6,0 м/л приводит к частичному вытеснению карбонат-ионов из готового продукта. Если расход аммиачного раствора превышает 0,6 л на 1 моль ZrOj , продукт начинает терять кристаллическую структуру,что приведет к необходимости увеличения числа отмывок.

Пример 1. 100 г основного сульфата циркония, содержащего 31,4 г (0,255 м)

ZrO2 и 13,82 (0,14 м) SO| обрабатывают 60 мл раствора карбоната натрия с концентрацией 180 г/л (1,7 м/л), что соответствует мольному отношению COj ZrOi 0,4.

После этого осадок обрабатывают водным раствором аммиака с концентрацией 1,2 м/л взятым вколичестве 0,3 л/моль ZrO и далее дважды промывают водой. Получают осноной карбонат циркония с отношением СОз : ZrO2 0,4 и содержанием ионов 0,12.

П р и м е ры 2-5 отличаются от примера 1 концентрацией и количеством взятого для обработки продукта водного раствора аммиака. ,При этом в примерах 6-8 с целью сопоставления результатов концентрация и количество аммиака выходит за заявленные пределы.

Условия аммиачной обработки « полученные результаты по примерам . 2-8 сведены в таблицу.

0,3

6,0 Таким образом, изобретение дает возмож ность вводить карбонат-ион в количествах, стехиометрически необходимых для получения продукта заданного состава, и тем самым обеспечивает получение продукта строго заданного состава. Кроме того количество вод промывок сокращается с 8-10 до 2-3, что упрощает процесс. Формула изобретения Способ получения основного карбоната циркония, включающий обработку основного

;о,1 аммония или щелочного металла и водные отмывки получаемого продукта, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения продуктов заданного состава и сокращения числа водных отмывок, продукт перед отмывкой обрабатывают водным раствором аммиака концентрацией 1,2-6,0 м/л, взятым в количестве 0,2-0,6 л на 1 моль ZrO, содержащейся в основном сульфате циркония. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе Г. Патент США № 3510254, кл. С 01 G 25/00, 1970. 5998358 2. Патент Великобритании № 1495267, кл: С I А, 1974.кл. « 3. Авторское свидетельство СССР N 285693, G 25/00, 1969 (прототип).