Способ получения лариксола или эпиманоола Советский патент 1983 года по МПК C07C35/27 C07C33/14 

ракт нейтральных веществ упаривают и хроматографируют на колонке с окисью алюминия смесью петролейного эфира и бензола, вэятых в соотношеНИИ 1:1, Полученную смесь эфиров в элюате после отгонки растворителя омыляют щелочью в диэтиленгликоле, экстрагируют органическим растворителем и из неомыляемой фракции выделяют на колонке с силикагелем эпиманоол и лариксол. В качестве элюента используют петролейный эфир с добавкой 1% .этилацетата. Выход эпиманоола составляет 0,15% от исхо ного сырья, а лариксола - 0,58% 2 Недостатками известного способа являются многостадийность, длительность, использование большого количества различных реагентов, в том числе дефицитного азотнокислого серебра, а также низкий выход целевого продукта. Цель изобретения - повышение вых да целевого продукта и упрощение те нологии процесса.. Поставленная Цель достигается те что согласно способу получения лари сола или эпиманоола обработкой исхо ного сырья органическим растворителем и выделение целевого продукта хроматографированием, в качестве ис ходного сырья используют неомылнемые вещества от сульфатной варки др весины, а .в качестве органического растворителя - петролейный эфир, бензин или гексан, а хроматографиро : ванне проводят смесью Диэтилового эфира с петролейным эфиром или бён,зином или гексаном, взятых в соотношении для лариксола (0,4-1,2):, а для эпиманоола - в соотношении (0,1-0,2):.; Неомыляемые вещества представляю собой отход лесохимических цехов сульфат-целлюлозного производства получающийся при очистке сульфатног мыла или W3 сульфатного черного щел ка при переработке древесины лиственницы, а также ее смеси с другими породами древесины не более 50%. В неомыляемых веществах скон-центрированы различные ценные биоактивные компоненты древесины - до 30% от жиросмоляных. компонентов дерева. Со отношение углеводородного растворителя и ДИЭТИЛОВОГО эфира в смеси 1:(0,1-0,2) выбирают оптимальным, так как изменение его в сторону уменьшения Диэтилового эфира приводит к длительности выделения фракци эпиманоола, а при увеличении количества ДИЭТИЛОВОГО эфира в состав эпиманоола попадают другие спирты. Использование в качестве элюента смеси углеводородного растворителя и ДИЭТИЛОВОГО эфира в соотношении 1; (0,4-1,2) позволяет извлечь фракцию лариксола без примеси другие компонентов, присутствующих в неомыляемых веществах. Изменение соотношения с смеси в сторону увеличения количества диэтилового эфира более 1,2 объемов приведет к загрязнению лариксола фракцией полиоксисоедикений, а в сторону уменьшения в смеси количества диэтилового эфира менее 0,4 объемов - к длительности выделения фракции лариксола.Поэтому соотношение растворителей в смеси (О,4-1,2) является оптимальным и способствует, практически полному извлечению лариксола из неомыляемых веществ. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта до 4,5 б% от исходного сырья против О,5% согласно известному способу в случае- эпиманоола и до 0-35% против 0,58% согласно известному способу в случае ларик-сола, а также упростить процесс за счет уменьшения количества стадий до двух против пяти в известном способе. Кроме того, оно позволяет использовать, отходы переработки древесины, которые в настоящее время сжигают, Пример . Неомыпяемне вещества, выделенные из сульфатного щелока от варки лиственницы Larix gmeiini R ., в количестве 9,97 г растворяют в 5 мл петролейного эфира и яроматографируют на колонке (1 - 300мм, d 23 мм) с силикагелем марки i 100/160 ммк (ЧССР). Элюирование проводят 1,5л смеси петролейного и ДИЭТИЛОВОГО эфиров при соотношении их 1:0,15. Контроль за хроматографированием проводят на силуфольных пластинках в системе петролейного и диэтилового эфиров (7 ; 3 ). Проявляют хроматограммы парами концентрированной серной кислоты, после чего пластинки сушат при в сушильном шкафу. Эпиманоол дает пятно фиолетового цвета с RJ 0,55 в системе растворителей петролейного и диэтилового эфиров (7:3). Из элюата отгоняют растворитель. Получают 0,6 г тягучей жидкости бледно-желтого цвета без запаха. Выход составляет 0,6 г или 6,0% от исходной навески. Чистота продукта 98%. Данные спектроскопии .подтверждают получение эпиманоола. П р и м е р 2. Неомыляе «1ые вещества, полученные из сульфатного мыла Амурского ЦКК, перерабатывающего лиственничную древесину с примесью других пород до 20%, в количестве 10 г раств.оряют в 5 мл бензина (.фракция 80-120 С и пропускают через КОЛОНКУ с силикагелем марки КСК 100/160 ммк. В качестве элюента используют бензин в смеси с диэти