Способ получения лазури железной Советский патент 1983 года по МПК C09C1/26 

Изобретение относится к технояо гии получения лазури железной, используемой в лакокрасочной технике в качестве пигмента сине-зеленой гаммы.

.Известен способ получения лазури железной, включакяций осаждениезакисной соли железа ферроцианидом щелочного металла или аммония, термообработку полученной при этом реакционной суспензии или белого теста , окисление суспензии, например, бертолетовой солью в присутствии соляной кислоты, фильтрацию полученного при этом продукта и сушку осадка Ll.

Однако этот способ не позволяет получить, лазурь железную достаточно чистого синего цвета и не исключает ее бронзировки.

Известен также способ получения лазури железной путем смешивания раствора сернокислого железа (II) и железистосинеродистой соли (или ферроцианида) щелочного металла, например калия или аммония, в мольном соотнесении безводных соединений в пределах (1,1-1,3):, термообра- . ботки полученной реакционной смеси в виде суспензии ферроцианида целом

ного металла или аммония, окисления ее надсернокислым аммонием, взятым в количестве 0,3-0,5 моль на 1 моль ферроцианида металла,в кислой среде с последующей фильтрацией и сушкбй продукта окисления C2J.

Недостаток известного способа состоит в том, что он не обеспечивает получение железной лазури с высо10кой красящей спосс бностью и дост аточно чистого синего цвета, так как окисление железистосинеродистого железа надсернокислым аммонием осу. ществляют в нейтральной среде (рН 6 7) при избытке сернокислого железа (II). Последнее переходит в осадок в виде гидроксида железа и загрязняет синий цвет лазури железной.

Применение надсернокислого аммо20ния реактивной чистоты, расход которого на 1 т лазури железной в пять раз больше по сравнению с бертолетовой солью, приводит к значительному удорожанию продукта.

25

Цель изобретения - улучшение красящей способности и чистоты синего цвета лазури железной.

Цель достигается тем, что в исходный сульфат железа (11 или в ферро30иианид калия или в реакционную смесь

Их перед окислением вводят тиосульфат натрия в количестве 28-30% от массы ферроцианида калия.

Кроме того, ферроцианид калия и Ьульфат железа (11 берут в мольном роотношении 1: {1,5-2).

Кроме того, термообработку по данному способу осуществляют в течение 2,0-2,5 ч.

Пределы количества вводимого тиосульфата натрия определяются тем, что ниже нижнего предела увеличивается способность пигмента к бронзированию, а выше верхнего предела значительно снижается скорость фильтрования окисленного продукта.

Термообработка в течение 2-2,5 ч реакционной смеси, полученной смешением 1 моль ферроцианида калия и 1,5-2,0 моль сульфата железа (il), приводит к структурным изменениям частиц лазури железной, в которых насыщение больше, способность к бронзированию меньше, а красящая способ,ность выше.

Пример 1. 82,61 мае.ч. соли |закисного железа с концентрацией FeS04 191 г/л подают в реактор синтеза. 100 мае.ч. ферроцианида калия с концентрацией K FetCN) 220 г/л и 45,47 мае.ч. тиосульфата натрия с

концентрацией 100 г/л вводят в раствор закиси железа при 25с и непрерывном перемешивании.

Полученный белый осадок нагревают до кипения, после чего добавЛяют 23 мае.ч. соляной кислоты, рассчитанной для окисления, и кипячение продолжают еще 10 мин. После кипячения с кислотой к осадку добавляют 11,1 мае,ч. окислителя с концентрацией KCIO-j 40-50 г/л. Полученную смесь опять нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре до полного окисления, после чего продукт декантируют, промывают, фильтруют под давлением и сушат.

Выход лазури железной 86,59 мае.ч.

П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но при введении тиосульфата натрия в раствор сернокислого железа. Выход лазури железной 88,13 мае.ч.

Пример 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но при введении тиосульфата натрия в сухом виде в количестве 62,0 мае.ч. в реакционную маесу перед окислением. |Выход лазури железной 89,9 мае.ч.

Показатели евойетв лазури железной, полученной согласно изобретению, в сравнении с известной приведены в таблице.

4,13

7,24

36,09

Красящая способность, % 138,8

Степень бронзирования(1-57

32,4

0,84

4,29

8,02 7,54

10,90 35,49

30,39

136,5

116,3

134 ,6

91,3

31,8

30,9

0,62

0,80

0,75

.1 .:

Содержание экстрарадикального железа, мае. %

рН водной

3,0 вытяжки

Координаты цвета определены на кЪмпараторе цвета ФКЩИ в системе при источнике света по отношению к обраэщ сравнения с известными.координатами цвета ГОСТ 16872-71.

Как видно из таблицы, красящая способность лазури железной, полученной согласно изобретению, превышает этот показатель известной лазури на 20-22% при меньшей степени бронзирования и улучшении цветовых Х)арактеристик синего цвета.

Использование изобретения o6efcneчиваёт получение пигмента чистого синего цвета с улучшенной красящей способностью с пониженной степенью бронзирования, что важно при создании необходимой цветовойгаммы эмалей и красок, увеличение выхода лазури железной и Снижение расхода ферроцианида калия а также снижение расхода лазури железной за счет улучшенных ее свойств в рецептурах лакокрасочных материгшов.

, Формула изобретения

Продолжение таблицы

18,71.

18,19

18,45

3,0

5,9

3,0

калия, термообработку полученной

5 реакционной смеси и окисление ее в кислой среда, отличающийс я тем, что, с целью улучшениякра- сящей способности и чистоты синего цвета целевого пигмента, в исходный сульфат железа (11) или в ферроцианид

0 калия или в реакционную смесь их. перед окислением вводят тиосульфат натрия в количестве 28-30% от массы ферроцианида калия.

источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Химия, 1974, с. 481-498.

2.Авторское свидетельство СССР I 700521, кл. С 09 С 1/26, 1976.