Способ получения железной лазури Советский патент 1991 года по МПК C01C3/14 C09C1/24 

(5

Изобретение относится к способам получения ферроцианидов, которые используются в качестве минеральных красок. Цель изобретения состоит в упрощении и сокращении продолжительности процесса, а также в удешевлении способа. Поставленная цель достигается путем добавления к 100 мае.ч. фильтрата котрельного молока 3-5 мас.ч. сульфата жлеза (II), после чего на 100 мае.ч/ раствора вводят 5-8 мас.ч. смеси сульфата железа (III) и концентрированной азотной кислоты, взятых в мае. соотношении 1:2. Помимо упрощения и сокращения длительности процесса, предложенный способ позволяет уменьшить расход дорогостоящего сульфата железа (III), а также решить вопрос утилизации вредного отхода фосфорного производства. 4 табл.

Изобретение относится к способам получения ферроцианидов, которые используются в качестве минеральных красок.

Цель изобретения состоит в упрощении и сокращении продолжительности процесса, а также в удешевлении способа.

В качестве источника ферроцианида калия используют котрельное молоко.

Котрельное молоко представляет собой водную суспензию пыли из электрофильтров производства элементного фосфора. Котрельное молоко Новоджам- бульского фосфорного завода (НДФЗ),рабо- тающего на агломерированном сырье, в отличие от котрельного молока других заводов, имеет значение рН более 11 и содержит в своем составе цианистые соединения в пределах 500-5000 мг/л. Количество цианистых соединений в пробах зависит от режима работы электропечи и от природы твердого восстановителя.

Химический состав котрельного молока зависит от плотности суспензии. Например, при плотности d 1,09 имеет следующий состав, г/л: PaOs 13,6; СаО 9,8; Na20 2,76 ,КаО 17,53; МдО 1,03; F 1,9; Рв20з 0,42; Р42.5; .

Пример1.К100мл фильтрата котрельного молока, содержащего 2 г/л CN и имеющего рН 12, добавляют 12 мл 20%-но- го раствора сульфата железа (II) (соотношение котрельного молока и сульфата железа (II) 100:4). После 15-ти минутного интенсивного перемешивания в раствор постепенно вводят 54 мл 10%-ного раствора сульфата железа (111). После полного осаждения синего осадка отделяют жидкую фазу, промывают осадок, сушат и измельчают.

( VJ

00 VI

Характеристики продукта соответствуют ГОСТ 21121-75.

П р и м е р 2. Берут 100 мл фильтрата котрельного молока, содержащего 0,5 г/л С№ с рН 10, а осаждение соли проводят аналогично примеру 1. Содержание водорастворимых цианистых соединений составляет 6%, т.е. продукт не соответствует ГОСТ 21121-75.

П р и м е р 3. Берут 100 мл фильтрата котрельного молока, содержащего 2 г/л CN и имеющего рН 12, добавляют 8 мл 20%-ного раствора сульфата железа (II), а осаждение соли проводят аналогично примеру 1. Содержание водорастворимых соединений составляет 8%, т.е. продукт не соответствует ГОСТ 21121-75.

П р и м е р 4. К 100 мл фильтрата котрельного молока, содержащего 2 г/л CN и имеющего рН 12, добавляют 18 мл 20%- ного раствора сульфата железа (П), соотношение фильтрата и сульфата железа 17:1, а осаждение соли проводят аналогично примеру 1. Содержание FefCNje 4 составляет 5%, т.е. продукт не соответствует ГОСТ 21121-75.

П р и м е р 5. Берут 100 мл фильтрата котрельного молока, содержащего 2 г/л CN и имеющего рН 12, осаждение соли проводят аналогично примеру 1, но добавляют 4 мае.ч смеси Рег(504)з и концентрированной азотной кислоты. По химическому составу не сооветствует ГОСТ 21121-75.

П р и м е р 6. Берут 100 мл фильтрата котрельного молока, содержащего 2 г/л имеющего рН 12, и осаждение соли проводят аналогично примеру 1, но добавляют 10 мас.ч см,еси Ре2(504)з и азотной кислоты. Продукт имеет рН ниже 2, т.е. не соответствует ГОСТ 21121-75.

П р и м е р 7. К 100 мл фильтрата котрельного молока, содержащего 0,8 г/л CN и имеющего рН 12, добавляют 8 мл 20%-ного раствора сульфата железа (II) (соотношение фильтрата котрельнога молока и сульфата железа 100:1,6), а осаждение соли проводят аналогично примеру 1.

Содержание водорастворимых цианистых соединений составляет 10%, т.е. продукт отвечает требованиям ГОСТ 21121 -75.

П р и м е р 8. К 100 мл фильтрата котрельного молока, содержащего 4 г/л CNT и имеющего рН 14, добавляют 36 мл 20%- ного раствора сульфата железа (II) (соотношение фильтрата котрельного молока и сульфата железа 100:8), а осаждение проводят аналогично примеру 1. Продукт соответствует ГОСТ 21121-75. При осаждении железной лазури выделяется рНз до 0,8-1 мас.%, который ухудшает санитарное состоарние окружающей среды. Быстро корродируется металлический узел оборудования.

Влияние значения рН фильтрата на содержание цианистого соединения и на состав железной лазури представлено в табл. 1.

Как видно из табл. 1, характеристика

конечного продукта зависит от рН фильтрата и от содержания цианистых соединений, Увеличение рН фильтрата приводит к частичному разложению-.конечного продукта. При пониженном рН фильтрата ухудшаются

свойства продукта и он не отвечает требованию ГОСТа. Наиболее оптимальным условием является рН фильтрата 11-13 и содержание цианита не менее 2 г/л.

Влияние соотношения фильтрата котрельного молока и сульфата железа (М) на характеристики продукта представлено в табл.2.

Из данных, представленных в табл. 2, видно, что оптимальным количеством сульфата железа (II) является 3-5 мас.ч на 100 мас.ч фильтрата котрельного молока. Увеличение или уменьшение количества добавляемого сульфата железа приводит к образованию продукта, не отвечающего

требованиям ГОСТ 21121-75.

Влияние количества смеси сульфата железа (III) и НМОз(конц.), взятых при соотношении, мас.ч. 1:2. на характеристики продукта приведено в табл. 3.

Как видно из табл. 3, уменьшение или увеличение количества вводимой смеси в раствор ферроцианата калия улучшает свойства продуктов. Оптимальным количеством

смеси является 5-8 мас.ч на 100 мас.ч раствора.

Влияние соотношения компонентов смеси, используемой для осаждения ферроцианата железа на характеристики продукта,указано в табл. 4.

Как видно из табл. 4, лучшие результаты получаются при соотношении сульфата железа и азотной кислоты 1:2. При остальных соотношениях компонентов продукт не отвечает требованиям ГОСТа.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет: упростить способ получения продукта; сократить продолжительность способа; вовлечь в производство железной лазури один из наиболее многотонных отходов фосфорного производства; частично уменьшить расход

дорогостоящего сульфата железа (III); решить вопрос утилизации вредного отхода производства.

Формула изобретения

Способ получения железной лазури, включающий взаимодействие ферроциана- та калия с солью трехвалентного железа с последующим осаждением и фильтрацией, промывкой, сушкой и измельчением продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения продолжительности процесса, а также удешевления способа,

в качестве циансодержащего компонента используют фильтрат котрельного молока с рН 11-13, содержащего 0,8-4 г/л CN, взятого к сульфату железа (II) в соотношении 1003-5, и для осаждения форроцианата железа (железной лазури) используют 5-8 мас.ч., смеси соли железа (III) и концентрированной азотной кислоты, взятых при соотношении 1:2, на 100 мас.ч раствора, содержащего ферроцианат калия.

10

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4