Способ получения железной лазури Советский патент 1981 года по МПК C09C1/26 

I

Изобретение относится к пигментной технике, в частности, к способам получения железной лазури, используемой в лакокрасочной промышленности в качестве синего пигмента.

Известен процесс получения железной лазури, основанный на осаждении ферроцианида щелочного металла или аммония и железа (П) из ;водного раствора солей сернокислого железа и железистосинеродистого щелочного металла или аммония с последующей термообработкой реакционного продукта, окислением его, выделением из суспензии фильтрацией, промьшкой от водорастворимых солей, сушкой и размолом l .

Известен способ получения железно лазури путем взаимодействия водных растворов солей железистосинеродистого щелочного металла-калия с кон цеитрацией 200-265 г/л и сернокислог железа (п) с концентрацией 140180 г/л, подкисленного соляной кислотой до отношения FeSC :НС1 равного 3,5-3,7 при перемешивании, термообработки полученной при этом с гспензии ферроцианида железа (П) и калия, нагреванием острым паром до 00°С, окисления реакционной смеси хлорноватокисльш калием, разбавления ее водой, отделения пасты железной лазури нз суспензии маточного раствора и промывки ее на фильтр-прессе, с последующей сушкой и размолом 2j.

Недостаток известных способов обусловлен невысоким выходом целевого продукта за счет потерь его с промывными стоками и высокое водопотребление, при приготовлении исходных растворов.

Цель изобретения - повышение выхода железной лазури и снижение водопотребления при ее синтезе.

Поставленная цель достигается способом получения железной лазури путем взаимодействия водных растворов солей железистосинеродистого) щелочного металл и сернокислого железа (П в солянокислой среде, термообработки полученной реакцион ной, суспензии, окисления ее, последующего -разбавления и фильтраци промывки, контактирования стоков после промывки осадка с металличес ким железом при 45-60 С и подачей их затем в исходную реакционную смесь и на разбавление и сушки отделенного осадка. В сточных водах после промывки осадка железной лазури обычно содержится железо (ill) , которое явля ется вредной примесью в исходной реакционной смеси. Поэтому указанная обработка промывных вод позволяет восстановить железо (П) до же леза (П ) и таким образом обеспечивает возможность использования их в процессе синтеза железной лазури, а именно при приготовлении исходных растворов в качестве дополнительного сырьевого источника кол идньгх частиц железной лазури сернокислого железа (П), кислот и вод на стадии разбавления. Зто позволяет повысить выход же лезной лазури по сравнению с извес ным способом при равнозначной концентрации исходных компонентов порядка на 1-2% и значительно снизит общее водопотребление процесса пол чения железной лазури до 8,8 1 т железной лазури. Пример 1. В реактор синте объемом 40 см с мешалкой подают 6,4 м раствора железистосинеродис го калия с концентрацией 235 г/л, закачивают из емкости стоки после промывки осадка железной лазури, пропущенные через металлическое железо при:45 с, содержащие в г/л: железо П; С,46; коллоидная железн лазурь 2,20; ионы S0 5,60 ионы СГ 3,22; цоны ,5; рН 1,82 в ко личестве 13,3 м. Затем добавляют в реактор раствор сернокислого жел за {ll) с концентрацией 180 г/л, подкисленный соляной кислотой в ко личестве 4,1 м до отношения FeSOjjIHCI 3,6. Полученнуюреакци ную смесь перемешивают 30 мин, нагревают острым паром в течение 4 ч до 100 С, далее окисляют хлорноват кислым калием, вводимьм в смесь с концентрацией 70 г/л в количестве 74 . 1,27 м в течение 60 мин. Окисленную суспензию разбавляют стоками после стадии промьшки, пропущенными через металлическое железо в количестве 5,0 мЗ. Суспензию далее фильтруют на фильтр-прессе с отделением маточного раствора. Отделенную пасту промывают водой, сушат и размалывают. Стоки после промывки общим объемом 14,.1 м направляют в емкость, где контактируют их с металлическим железом при нагревании острым паром до 45°С в течение порядка 30 мин, после чего эти стоки направляют на приготовление исходной реакционной смеси и настадию разбавления. Процесс позволяет получить 1407 кг железной лазури при следующих нормах расхода сырья на 1 т этого про- . дукта, кг: железистосинеродистый калий 1068,8; сернокислое железо {II) 524,5; соляная кислота НС1 145,7; клорноватокислый калий KClOj 63,2J вода 20,6. При этом расход воды на промывку и на разбавление составляет соответственно 10,0 и 13,2 м Полученная железная лазурь имеет следующие физико-химические показатели: содержание веществ, растворимых в воде 0,98%; рН водной вытяжки 6,33; содержание воды 2,60%, красящая способность 102%; степень перетира 48 мкм. Пример 2, В реактор синтеза вводят 4,3 м сернокислого железа Ои, с концентрацией 180 г/л, подкисленного соляной кислотой с отношением по массе 3,6, разбавляют стоками после стадии промывки, пропущенными через металлическое железо, к содержащими в г/л: Fe (п) 0,32; коллоидную железную лазурь - 1,15 и ионы SOJ 3,03, СГ 1,45 и ,60 и имеющие рН 2,30 в количестве 11,2м до концентрации 50 г/л и осаждают раствором железистосинеродистого калия с концентрацией 235 г/л в количестве 6,4 м. .Содержание сернокислого железа (п) в маточном растворе 0,8 г/л. Реакционную смесь подвергают термообработке и окислению по примеру 1. Оксиленную суспензию разбавляют стоками, после стадии промывки, пропущенными через металлическое железо, в количестве 8,0 м Суспензию фильтруют на фипьтр-прессе,

отделяя маточный раствор, паету промвают водой, сушат, размалывают в целевой продукт. Стоки после стадии промывки общим объемом 12,Z м , направляют в емкость, пропускают чер металлическое железо при и вводят в следующий цикл.

Выход железной лазури составляет 1392 кг при расходе исходных солей железистосинеродистого калия, сернокислого железа (li) НС1 и №10} и воды на 1 т целевого прдукта соответственно 1080,4; 556,0; 154,5; 63,9 и 22,4 кг. Расход воды на прокы ку и на разбавление реакционного продукта (в расчете на 1 т железной лазури) составляет 8 8 и 12,9 м.

Свойства полученной железной лазури: содержание веществ, растворимых в воде 1,02%; рН водной в ытяжки 5,25; содержание воды 2,73%; красящая способность 101%; степень перетира 45 мкм.

Прим е р 3. (Известный). В, реактор синтеза объемом 40 м 3 с мешапкой подают 6,4 м раствора железистосинеродистого калия с концентрацией 235 г/л, разбавляют водой объемом 13,6 концентрации 75 г/л, нагревают до 40°С и осаждают раствором сернокислого железа (П) с концентрацией 180 г/л, подкисленного соляной кислотой с соотношением по массе 3,6 объемом 4,66 м 3, при перемешивании в течение 30 мин. Содержание сернокислого железа (II ) в маточном растворе реакционной смеси 1,5 г/л.

Термообработку и окисление проводят по примерам 1 и 2. Окисленную суспензию разбавляют водой в количестве 5,0 м Суспензию фильтруют на фильтр-прессе, маточный раствор отделяют, пасту промывают, сушат, размалывают. Стоки после стадаи промывки в количестве 13,8 м направляют в шламонакопитель.

Выход железной лазури 1377 кг при норме расхода сырья на 1 т последней в кг: железистосинеродистый калий 1092,4; сернокислое

железо 609,7; НС1 169,7; RCIO 64,5 и вода 32,6. Расход воды, поступившей при этом на про1 а1шку и разбавление, составляет соответственно 10,0 и 13,5 м

Свойства железной лазури: содержание веществ, растворимых в воде .1,01; рН водной вытяж 4,02; содержание воды 2,98%; красящая спо собность 101% и степень перетира 46 мкм.

Предлагаемый способ является достаточно экономичным,так как при значительно более низком водопотреблНИИ обеспечивает увеличение выхода целевого продукта, снижение расхода исходного сырья, позволяет устранять загрязнение биосферы кислыми стоками после стадии промьюки за счет замкнутого цикла.

Формула изобретения

Способ получения железной лазури, включающий взаимодействие водных растворов солей железистосинеродистого щелочного металла и сернокис лого железа Сп ) в солянокислой среде термообработку полученной реакционной суспензии, оксиление ее, последующее разбавление и фильтрацию,промывку отделенног® осадка и его сушку, .отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и снижения водопотребления, стоки после промьшки осадка контактируют с металлическим Железом при 45-60°С и подают в исходную реакционную смесь и на разбавление .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Беленький Е. Ф., Рискин И. В. Химия и технология пигментов, Химия 1974, с. 481-498.

2.Технологический регламент процесса производства лазури железной сухой. № 213-75. НИПИ неорганических пигментов и судовых покрытий СНИПРОИНС ). Челябинский филиал, 1975