Способ получения железной лазури Советский патент 1977 года по МПК C09C1/26 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗНОЙ ЛАЗУРИ

1

Изобретение относится к способам получения железной лазури в может быть испопьзовано преимущественно в лакокрасочной промышленности в качестве пигмента при изготовлении красок и эмалей.5

Известен способ получения железной лазури взаимодействием горячего раствора фер оцианида калия концентрации 125-400 г/п о 33%-ным раствором хлористого железа (II ) с последующим подкислением соляной Ю кислотой выпавшего осадка, кипячением, окислением, промывкой и сушкой 1.

Недостатком способа является длительность операции промывки железной лазури от водорастворимых солей (до 6 промывок) 16 из-за коллоидной структуры пигмента.

Известен также способ получения железной лазури путем взаимодействия растворов ферроцианида калия и сульфата железа (U) в реакторе, последующего кипячения выпав- 20 шего осадка белого теста в течение 25 час с серной кислотой в количестве 20О% от веса сульфата железа (II), взятого для осаждения, окисления хлоратом калия, промывки и. с шки пигмента 2.25

Недостатки этого способа заключаются в снижении содержания ферроиианидных групп и калия В: пигменте, а также в | низкой производительности процесса.

По технической сущности к предлагаемому способу наиболее близок способ получения железной лазури взаимодействием растворов соли щелочного металла или аммония и соли двухвалентного железа в реактора, термообработки образовавшегося белого теста и его окисления с последующей промывкой, суапсой и размолом полученного пигмента З,

Недосттками такого способй является низкая производительность процесса вследствие его периодичности, длительности, повышенное содержание (до 2,О%) водорастворимых солей в пигменте даже при трекратной промывке его и отсутствие управления режимом окисления.

Целью изобретения является повышение производительности процесса и снижение в делевом продукте водорастворимых солей.

Поставленная цель достигается тем, что еэаимодействие продуктов осуществляют при одновременной их подаче в реактор при рН ,2 с ковдентрадией раствора сопи ферроцианида щелочного металла или аммония r/Hj а сопи двухвалантнотю железь 190-200 г/л 0 окисление ведут при рН 1,8 22. Предлагаемый способ обеспечивает повышенне производительности процесса более чем в раз по сравнению с известным и снижение содержания водорастворимых солей И в пигменте до 1,0%. Способ осуществляют следующим образом, Раствор сода ферродианида щелочного метдапа ила аммония концентрации г/л, раствор соли двухвалентного железа концентрации г/н и соля1 ю или серную кйспоту подают бдновременно в реактор при рН Oj 8-1,2 у полученную суспензию белого теста направляют в реактор тёрмоофаботки, где нагревают в течение 4-7 час до 95 1ОО°С с последующей выдержкой 1фи этой температуре в течете ЗО мин. Затем суспензию белого теста а раствор хлората калия подают в реактор окисления,, где окисляют в течение ЗО мин при рН 1,8-2,2. Образовавшуюся суспензию железной лазури фильт руют, пасту сушат и размалывают. Весь процесс осушествпяют нещзерьшно. При соблюдении указанних вепичвн рН щ)вобладавт окис. ., пение двухвалентного железа до трегшален1 кого, окисление же ферроаианидных групп до ферринианидных незначительно, что обусловливает стабильность ародукта и сущесгаениов «шижениа содержания водорастворишйх солей прн одкой промывке.„ При мер 1. 3,7 м раствора феррсх цааиада калйя кошентрации 8О г/л, О,84м раствора соли сульфата .ж&пеэв (П} концеш рации 19О р/л 0 0,11 м соляной j кислоты концентраций З&О г/п ведают одновременяо и тгепрерывно в реактор при йнтейжвном. неремешиваниЕ с«лес0 яоиучв1шя одвородшй массы с рН 0,99 в Teieffiie 25 йнн €% ааовавшуюса суспензию белого теста напИзвестный

Предлагаемый: пример 1 пример 2 пример 3

0,0191 0,0873 0,1185 0,1215 равняют в реактор термообработки и нагревают ее 7 час острым паром до 95С, а зв тем выдерживают при этой температуре 30 мин. После термообработки суспензию белого |теста и 0,35 м раствора хлората каЛИЯ концентрации 53 г/п подают в реактор окислерия и ведут окиспеше при рН 1,99 течение ЗО мин при и непрерьшном перемешивании. Полученную суспензию жепезной лазури фильтруют, промывают водой до Р 6,8, сушат и размалывают. Пигмент со дергкит 0,78% водорастворимых солей. П Р им в | 2. Осуществляют взаимодействие 3,49 м раствора соли ферропианида калия концентрации 10О г/л, 0,99 tf раствора соли сульфата железа (11) концентрации 190 г/л и 0,13 м соляной кислоты по примеру 1 до получение однородной шссы с рн 0,90.: Последующую термообработку в огсисление полученной суспензии бейого теста также осутествпя1от по примеру 1 при использовании 0,39 мраствора хлората кальция и проведении окисления при рН 2,2. Свразовавшуч юся суспензию белого теста фильтруют, промывают водой до рН 6,5, сушат н размалывают. Полученной пигмент содержит 0,68%водорастворимых солей. П р и м е р 3. 3,48 мраствора соли ферроииашда капвя концентрации 1ОО г/л {подвергают взаимодействию с 0,98 м раст вора сопи сульфата железа {П) концентрации 2ОО г/л и ОД 5 м соляной кислоты ко i дёнтрацин 390 г/л по примеру 1др получения однородной массы с рН 0,8. Последующую т мообработку в окисление полученной суспензии белоро тести также осуществ 1Я1от по .1 ФЙ йрс вёдении процесса окиследаа vttpic р Н 1 ё|.,; Шраэобавшуюся суспен :ж лез1«эй 4 промывают , йо рн 6,7, сгуиат т размайьш Пигмент .сойержш ;: 0,6€ji% воао рж тв6}5ИМ Ь1х солей. I Преимущество првдлагав1йог9 (гпособа по с известным показали в таблице., , .. 5 Предлагаемый способ досгаточро экономичен I вследствие его повышенной производитепьности и лучшего качества пигмента при боцее простом его исполнении и возможноети осуществления этого способа непрерывным g йутвм. Ф- о рмула- изобретения Способ получения железной лазури путем взаимодействия растворов соли ферроцианида щелочного металла или аммония и соли двухвалентвого железа в Реакторе, термоо аботки образовавшегося белого теста и его |5 окисления с последующей промывкой, сушкой и .размолом полученного пигмента, о т л ичающийся тем, что, с пелью повышения прои одителыюсти процесса н снижения 57149 10 5 .6 в целевом продукте водорастворимых солей, взаимодействие продуктов осуществляют при одновременной их подаче в реактор при рН 0,8-1,2 с концентрацией раствора соли ферроцианида щелочного металла или аммония 8О-1О0 г/л, а соли двухвалентного железа 19О-2ОО г/л и окисление ведут при рН 1,8Источники информации, принятые во вниманне при экспертизе: 1. Шампетье Г., Рабата Г. Химия лаков красок и пигментов. М.. Госхимиздат, т. 2. 1962, с. . 2. ЖПХ, т. 12, № 7, 1939, с. 1109, з. Беленький Е. Ф,, Рискин И. В. Химия н технология пигментов, М., Химиздат, 1969, с. 589-6О8.