СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИХЛОРОЗНОГО СРЕДСТВА НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗО-ЛИГНОСУЛЬФОНАТНОГО КОМПЛЕКСА Российский патент 1994 года по МПК C07G1/00 

Изобретение относится к способам получения железо-лигносульфонатного комплекса, который может быть использован в сельском хозяйстве в качестве микроудобрения.

Способ осуществляют следующим образом. К раствору технических лигносульфонатов добавляют соль железа и азотную кислоту в заданных отношениях.

П р и м е р 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносили 40 мл раствора, содержащего 1,8 г лигносульфонатов, добавляли 1 г железного купороса (FeSO₄ ˙7H₂O) и 0,6 мл концентрированной азотной кислоты (плотностью 1,34 г/мл, концентрацией 56% ). Затем объем раствора доводили до метки водой.

Определение растворимости комплекса проводили следующим образом. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносили 2 мл раствора комплекса, 40 мл воды и 5 мл концентрированного раствора аммиака. Затем объем раствора доводили до метки водой и фильтровали через бумажный фильтр.

В фильтрате после озоления фотометрически определяли содержание железа. Масса растворимого в щелочной среде железа составила 0,146 г. Визуально в щелочном растворе осадка не определено.

П р и м е р 2. Способ получения в условиях примера 1, отличающийся тем, что расход железного купороса составил 2 г, а концентрированной азотной кислоты - 1,2 мл. Масса растворимого в щелочной среде железа 0,333 г. Визуально в щелочном растворе осадка не определено.

П р и м е р 3. Способ получения в условиях примера 1, отличающийся тем, что расход железного купороса составил 3 г, а концентрированной азотной кислоты - 1,8 мл. Масса растворимого в щелочной среде железа 0,458 г. Визуально в щелочном растворе осадка не определено.

П р и м е р 4. Способ получения в условиях примера 1, отличающийся тем, что расход железного купороса составил 4 г, а концентрированной азотной кислоты - 2,4 мл. Масса растворимого в щелочной среде железа 0,667 г. Визуально в щелочном растворе осадка не определено.

П р и м е р 5. Способ получения в условиях примера 1, отличающийся тем, что расход железного купороса составил 5 г, а концентрированной азотной кислоты - 3,0 мл. Масса растворимого в щелочной среде железа 0,896 г. Визуально в щелочном растворе осадка не определено.

П р и м е р 6. Способ получения в условиях примера 1, отличающийся тем, что расход железного купороса составил 6 г, а концентрированной азотной кислоты - 3,6 мл. Масса растворимого в щелочной среде железа 1,042 г. Визуально в щелочном растворе осадка не определено.

П р и м е р 7. Способ получения в условиях примера 1, отличающийся тем, что обработку проводят без добавления азотной кислоты. Масса растворимого в щелочной среде железа - 0,148 г. Визуально в щелочном растворе определяется осадок гидроксидов.

П р и м е р 8. Способ получения в условиях примера 2, отличающийся тем, что обработку проводят без добавления азотной кислоты. Масса растворимого в щелочной среде железа 0,267 г. Визуально в щелочном растворе определяется осадок гидроксидов.

П р и м е р 9. Способ получения в условиях примера 3, отличающийся тем, что обработку проводят без добавления азотной кислоты. Масса растворимого в щелочной среде железа 0,416 г. Визуально в щелочном растворе определяется осадок гидроксидов.

П р и м е р 10. Способ получения в условиях примера 4, отличающийся тем, что обработку проводят без добавления азотной кислоты.

Масса растворимого в щелочной среде железа 0,333 г. Визуально в щелочном растворе определяется осадок гидроксидов.

П р и м е р 11. способ получения в условиях примера 5, отличающийся тем, что обработку проводят без добавления азотной кислоты.

Масса растворимого в щелочной среде железа 0,063 г. Визуально в щелочном растворе определяется осадок гидроксидов.

П р и м е р 12. Способ получения в условиях примера 6, отличающийся тем, что обработку проводят без добавления азотной кислоты.

Масса растворимого в щелочной среде железа 0,083 г. Визуально в щелочном растворе определяется осадок гидроксидов.

П р и м е р 13. Способ получения в условиях примера 4, отличающийся тем, что расход азотной кислоты составил 1,2 мл.

Масса растворимого в щелочной среде железа 0,499 г (75% ). В осадке находится 25% от заданного количества железа.

П р и м е р 14. Способ получения в условиях примера 6, отличающийся тем, что расход азотной кислоты составлял 1,8 мл.

Масса растворимого в щелочной среде железа 0,046 г (3,8% ). Основное количество (96,2% ) железа в этих условиях находилось в нерастворимом состоянии.

П р и м е р 15. Способ получения в условиях примера 1, отличающийся тем, что расход железного купороса составил 7 г, а азотной кислоты - 4,2 мл.

Масса растворимого в щелочной среде железа 0,177 г (12,6% ). Значительная доля железа (87,4% ) находилась в нерастворимом состоянии.

Таким образом для получения продукта с заданными свойствами расход железного купороса составляет (55-300% ), а расход азотной кислоты (25-130% ) от а. с. лигносульфонатов.

В вегетационных опытах проведено сравнение эффективности применения в качестве антихлорозного средства железо-лигносульфонатного комплекса, получаемого предлагаемым способом, и препарата получаемого по способу-прототипу.

Вегетационные опыты заложены в условиях теплицы на серой лесной почве. Карбонатность почвы (для получения хлорозящих растений) достигалась путем внесения 20% (по объему) карбоната кальция. Объект исследования - кальцефоб - люпин желтый, сорт Мартин-2.

При некорневой подкормке (опрыскивание растений) применяли раствор с концентрацией железа 0,03% . Для первой подкормки - 50 мл раствора на сосуд, 0,05% -ный раствор для последующих подкормок (60 мл на сосуд).

Внекорневые подкормки были проведены через 22, 35 и 47 дней после посева растений. Посевы люпина были проведены в вегетационных условиях и хлорозных почвах в сосудах, помещаемых в теплицы.

Обработки соответствующими препаратами с обязательным контролем проводили некорневым способом.

Достаточно было одной некорневой обработки (0,02% по железу), чтобы содержание хлорофилла через 3 дня увеличилось более чем в 2 раза, по отношению к контролю "хлорозному".

Вторая обработка (0,03% по железу) полностью восстановила процессы биосинтеза пигментов - хлоропласта и каратиноидов.

В возрасте 30 дней содержание общего хлорофилла и каратиноидов было намного больше, чем в контроле "хлорозном", и даже превосходило эти показатели у здоровых растений. По сравнению с контролем "хлорозным", в 2,18 раза увеличилась масса растений, она практически достигла массы здоровых растений.

Результаты экспериментов сведены в табл. 1-4.

Предлагаемое изобретение требует меньшего числа реагентов и позволяет применять соли как трех-, так и двухвалентного железа. Железный купорос - крупнотоннажный отход черной металлургии и производства титановых белил, крайне неблагоприятный в экологическом отношении отход. Применение его в производстве железо-лигносульфонатного комплекса - один из вариантов решения проблемы утилизации железного купороса. (56) Авторское свидетельство СССР N 988823, кл. C 07 G 1/00, 1981.

Использование изобретения: в качестве антихлорозного средства. Сущность изобретения: продукт: железо-лигносульфонатный комплекс, масса растворимого в щелочной среде железа до 28 мас. % . Реагент 1: натриевые соли лигносульфоновых кислот. Реагент 2: железный купорос. Условия реакции: в водной среде в присутствии 56% -ной азотной кислоты. 4 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИХЛОРОЗНОГО СРЕДСТВА НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗО- ЛИГНОСУЛЬФОНАТНОГО КОМПЛЕКСА путем обработки натриевых солей лигносульфоновых кислот солями железа в водной среде, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии азотной кислоты.