Способ получения железо-лигносульфонатного комплекса Советский патент 1983 года по МПК C07G1/00 C07F15/02 

Изобретение относится к способу получения железо-лигносульфонатного комплекса, который может быть использован в качестве удобрения в сельском хозяйстве.

Лигносульфоновые кислоты представляют полидисперсную систему с широким диапазоном молекулярной массы, ОНИ растворимы в воде и являются полиэлектролитами, они обладают свойством образовывать комплексы с некоторыми ионами металлов, при этом щелочные растворы железа или меди не образуют нерастворимых гидроокисей, фосфатов или карбонатов.

Известен способ получения железолигносульфонатного комплекса путем . взаимодействия лигносульфоновых кис.лот в растворе едкого натра с солью трехвалентного железа, например сернокислым железом l .

Недостатком этого способа является низкое содержание железа в образующемся комплексе. В пересчете на железо этот показатель составляет 1-1,5%. Если к указанному раствору добавлять большее количество сернокислого железа, то происходит выделение осадка гидроокиси железа.

Цель изобретения - улучшение качества комплекса за счет большего содержания железа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения железо-лигносульфонатного комплекса в щелочной раствор натриевых солей лигносульфоновых кислот предварительно вводят сульфит натрия в количе10стве 0,2-0,8 кг на 1 кг кислот, затем обрабатывают солью трехвалентного железа.

Преимущественно, в процессе используют бардяные концентраты, содер15жащие натриевые соли лигносульфоновые кислоты.

Целесообразно использовать в процессе бардяные концентраты, содержащие натриевые соли лигносульфоно20вых кислот в растворе щелочи.

Способ осуществляют следующим образом.

В растворе едкого натрия растворяют натриевые соли лигносульфоновые

25 кислоты из бардяного концентрата м сульфит натрия, к полученному раствору добавляют раствор хлорного железа, при этом получают щелочерастворимый комплекс лигносульфонатов и железа с содержанием последнего до 28%.

30 Положительное влияние добавки су фита натрия заключается в том, что она способствует образованию щелоче растворимогб железо-лигносульфонатн комплекса со значительно большим со держанием железа. В процессе используют натриевые соли лигносульфоновых кислот, имеющие следующие характеристики: Содержание меток- . силов, %11,6 Содержание серы,% 3,4 (в пере счете на сульфогруппы8,5%) Содержание общих гидрок с иль ных групп, %6,2 Содержание фенольвых гидроксилов,% 3,6 Пример. 1.К раствору лигно сульфонатов 1,8 г (0,01 моль) и сульф та натрия 0,3 г (0,0024 моль) в 10 мл IN раствора едкого натра прибавляют 5 мл раствора хлорного железа 1,2 г (.0, 0075 моль) . При этом происходит образование щелочерастворимого комплекса..К полу ченному раствору прибавляют 7-кратны объем этилового спирта, при этом про ислГодит выделение осадка железо-лигносульфонатного комплекса, осадок отделяют центрифугированием, затем проводят трехкратную промывку осадка комплекса дистиллированной водой с последующим выделением комплекса спиртом. Готовый продукт высушивают в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре. Получают 1,9 г целе.вого продукта. В сухом виде железо-лигносульфо- ватный комплекс представляет собой :ветло-коричневый порошок. Он полностью растворим в щелочи, при этом , образуется окрашенный в темный цвет раствор. Содержание железа (определено комплексометрическим методом с использованием салициловой кислоты) составляет 23,4% от массы лигносульфонатов. Пример 2. Аналогично примеру 1 проводя процесс получения, но количество сульфата натрия составляет 0,7 г (0,0056 моль). Получают 2,1 г комплекса, содержание железа 23,4%. Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но количество сульфата натрия составляет 1,2 г (0,0095 моль) и количество хлорного железа 1,44 г (6 мл, 0,009 моль). Получайт 2,1 г комплекса, содержание железа 28%. Формула изобретения 1.Способ получения железо-лигносульфонатного комплекса путем обработки раствора натриевой солей лигносульфоновых кислот в щелочи солью трехвалентного железа, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, в указанный раствор натриевых солей лигносульфоновых кислот предварительно вводят сульфит натрия в количестве 0,2-0,8 кг на 1 кг кислот. 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем,что в процессе исполь зуют бардяные концентраты, содержащие лигносульфоновые кислоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Чудаков М.И. Промышленное использование лигнина. М., Лесная промышленность, с. 75, 1972 (прототип) .