СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ ИЗ СЕРПЕНТИНИТА Российский патент 1994 года по МПК C01F5/06 

Изобретение относится к химической технологии получения окиси магния, окислов никеля, кобальта, железа и кремнезема на базе серпентинита.

Известен способ переработки серпентинита с применением соляной кислоты [1] . Однако переработка серпентинита этим способом для полного растворения всех компонентов требует автоклавной обработки его под давлением 5-6 атм в течение 4-5 ч, что усложняет и удорожает процесс.

Ближайшим к описанному способу по технической сущности является способ сплавления серпентинита с сульфатом аммония при 300-400^оС - спек выщелачивать водой и фильтровать, фильтрат подвергать фракционной нейтрализации с выделением гидроокиси магния, никеля и кобальта [2] .

Недостатком данного способа является то, что выделяющийся при сплавлении с сульфатом аммония аммиак не улавливается, не используется и может образовать с воздухом взрывоопасные соединения.

Целью изобретения является повышение степени осаждения Mg(OH)₂ и экономической эффективности процесса.

Цель достигается путем сплавления серпентинита с сульфатом аммония при 250-400^оС. Выделившийся на этой стадии NH₃ рециркулируют в процессе.

Полученный сплав серпентинита с сульфатом аммония измельчают и растворяют водой, фракционно нейтрализуют для отделения путем фильтрации кремнезема и кальция.

Фильтрат нейтрализуют для отделения гидроокислов железа, никеля и кобальта, которые впоследствии нейтрализуют фильтрат сульфата магния, полученный после отделения гидроокислов железа, никеля и кобальта, нейтрализуют аммиаком до рН 10-10,5, полученным в процессе сплавления серпентинита с сульфатом аммония. При этом гидроокись магния выпадает в осадок, который фильтрацией отделяют и в образовавшийся сульфат аммония добавляют углекислый аммоний до рН 11-11,5; степень извлечения окиси магния при этом составляет 98-100% , а без его применения 88-90% .

Оба осадка - гидроокись магния и углекислого магния после отмывки от ионов SO₄ подвергают термообработке при 750^оС.

Образовавшийся сульфат аммония не удаляют, а подвергают упарке и грануляции и используют его снова для сплавления с серпентинитом.

Таким образом получается замкнутый цикл с использованием исходного сульфата аммония, вновь получаемого в процессе по предлагаемому способу.

Таким образом, отличительными признаками изобретения являются: проведение процесса улавливания и конденсации аммиака, с целью его использования в цикле, не прибегая к использованию нового количества аммиака, и использование, а не удаление получаемого сульфата аммония с применением приема упарки и грануляции для сплавления с серпентинитом, образуя замкнутый цикл процесса.

П р и м е р. Серпентинит Баженовского месторождения или в виде отходов асбестовой промышленности, которых ежегодно образуется в количестве 60 млн. т химического состава, % : MgO 35,53; SiO₂ 38,5; Al₂O₃ 1,22; Cr₂O₃ 0,49; Fe₂O₃ 6,78; FeO 2,22; CaO 0,43; NiO 0,29; MnO 0,27; Na₂O 0,01; K₂O 0,04; CO₂ 0,77-13,19 (комбинат Ураласбест), измельчают до размеров фракции 0,1-0,2 мм и сплавляют с сульфатом аммония в весовых соотношениях 1: 3; 5; 4 при температуре 250-400^оС в течение 1-3 ч.

Полученный сплав, содержащий кремнезем и сульфаты магния, никеля, кобальта, железа и кальция, измельчают и обрабатывают водой, фракционно нейтрализуют и фильтруют для отделения кремнезема и кальция. Полученный фильтрат нейтрализуют до рН 7-8 для отделения гидроокисей железа, никеля и кобальта, которые затем фракционной нейтрализацией разделяют - подвергают повторной фильтрации.

Фильтрат сульфата магния, полученный после отделения гидроокислов Fe, Ni, Co, нейтрализуют аммиаком до рН 10-10,5, полученным при сплавлении серпентинита с сульфатом аммония, путем охлаждения аммиака и конденсации. При этом гидроокись магния выпадает в осадок в количестве 88-90% , который фильтрацией отделяют от сульфата аммония и в которой добавляют углекислый аммоний до рН 11-11,5 для доосаждения гидроокиси магния до 98-100% ; оба осадка после отмывки от ионов SO₄ подвергают термообработке при 750^оС, в результате которой получают окись магния 99,9% чистоты.

Сульфат аммония не удаляют, а подвергают упарке и грануляции для повторного использования систематически в цикле.

Способ MgO из серпентинита заключается в том, что последний сплавляют с сульфатом аммония при 250 - 400С. Продукт сплавления выщелачивают водой, после чего из полученного раствора сульфата магния удаляют примеси Ca, Fe, Ni, Co, Si, Ca и т. д. осаждением их в виде гидроксидов фракционной нейтрализацией. Осадок отделяют фильтрацией, а из фильтрата обработкой его аммиаком сначала осаждают Mg(OH)₂ при pH 10,0 - 10,5, а затем при pH 11,0 - 11,5 карбонатом аммония осаждают карбонат магния. После этого оба осадка отмывают от сульфат-иона и подвергают термообработке при 750С с получением оксида магния. При этом полученный на стадии осаждения Mg(OH)₂ раствор (NH₄)₂SO₄ упаривают, гранулируют и направляют на стадию спекания с серпентинитом, а выделивщийся на этой стадии аммиак конденсируют и рециркулируют на стадию осаждения Mg(OH)₂ Степень осаждения Mg(OH)₂ составляет 98 - 100% .

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ ИЗ СЕРПЕНТИНИТА, включающий сплавление его с сульфатом аммония при 250 - 400^oС, выщелачивание продукта сплавления водой, очистку полученного раствора сульфата магния от примесей металлов осаждением их в виде гидроксидов фракционной нейтрализацией, отделение осадка фильтрацией, осаждение гидроксида магния из фильтрата и термообработку его с получением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени осаждения гидроксида магния и повышения экономичности процесса, из фильтрата обработкой его аммиаком сначала осаждают гидроксид магния при рН 10 - 10,5, затем при рН 11,0 - 11,5 карбонатом аммония осаждают карбонат магния, после чего оба осадка отмывают от сульфат-иона и подвергают термообработке при 750^oС, причем полученный на стадии осаждения гидроксида магния раствор сульфата аммония упаривают, осадок сульфата аммония гранулируют и направляют на стадию спекания, а выделившийся на этой стадии аммиак охлаждают, конденсируют и рециркулируют на стадию осаждения гидроксида магния.