СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ ИЗ БИШОФИТА Российский патент 1997 года по МПК C01F5/08 

Изобретение относится к способам получения оксида магния из хлормагниевых растворов, в частности из бишофита.

Известен способ получения оксида магния, используемого для производства спецстекол, огнеупоров из хлормагниевого раствора путем осаждения гидроксида магния аммиачной водой в смеси с бикарбонатом натрия с последующим отделением образующегося осадка фильтрацией, промывкой его вначале водой, а затем 1%-ным раствором NaOH, после чего осадок подвергают термообработке с получением MgO [1]
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения MgO из бишофита, включающий обработку последнего газообразным аммиаком или NH₄OH, отделение осадка образующегося Mg(OH)₂ фильтрацией, доосаждение магния на фильтрате в виде основного карбоната введением диоксида углерода, промывку обоих осадков и термообработку их в течение 2-3 ч при 900-1200^oC с получением целевого продукта.

Из промывных и маточных растворов перед возвратом их в процесс известными методами удаляют избыточный NH₃ и направляют его на стадию осаждения Mg(OH)₂ [2]
Недостатками этого способа являются потери MgCl₂ и NH₄Cl с маточными растворами, а кроме того, высокие энергозатраты на стадии термообработки.

Задачей изобретения является разработка способа, позволяющего исключить вышеуказанные недостатки.

Это достигается способом, включающим очистку исходного бишофита от механических примесей фильтрацией, осаждение из раствора 85-90% Mg(OH)₂ газообразным NH₃ или аммиачной водой при pH 10,0-10,5, отделение полученного осадка фильтрацией, доосаждение магния из фильтрата карбонатом аммония при pH 11,0-11,5, промывку обоих осадков, термообработку их при 500-750^oC в течение 1-2 ч с получением целевого продукта, удаление избыточного аммиака из маточного и промывного раствора и подачу раствора NH₄Cl, образующегося на стадии осаждения Mg(OH)₂, после удаления из него избыточного NH₃ в скважину для добычи бишофита.

Пример 1. Бишофит Волгоградского месторождения химического состава: MgO 177 г/л, Cl 314 г/л, CaO 2,24% Fe₂O₃ 0,01% K₂O 0,03%
Удельная масса бишофита γ1,2 г/л.

Подвергают фильтрации с последующей аммонизацией фильтрата при pH 10-10,5. Количество аммиака, необходимого для осуществления процесса, составляет 120-150% в расчете на 1 кг бишофита, в котором содержится MgO 147 г, аммиака расходуется 150-190 г. При этом гидроксид магния выпадает в осадок в количестве в пределах 85-90% который отделяют фильтрацией от хлористого аммония, отмывают от ионов Cl, подвергают обжигу при 400-500^oC; степень чистоты 99,5-99,9% В фильтрат добавляют углекислый аммоний до pH 11-11,5 для доосаждения гидроксида магния до 98-100% или оба осадка после отмывки от ионов Cl^- подвергают термообработке при 750^oC в течение 1 ч. При этом получают продукт с содержанием MgO 99,5-99,9%
Пример 2. Бишофит Волгоградского месторождения химического состава: MgO 177 г/л, Cl 314 г/л, CaO 2,24% Fe₂O₃ 0,01% K₂O 0,03% с удельной массой g1,2 г/л подвергают фильтрации с последующей аммонизацией фильтрата при pH 10-10,5.

Количество аммиака, необходимого для осуществления процесса, составляет 120-150% в расчете на 1 кг бишофита, в котором содержится MgO 147 г, аммиака расходуется 150-190 г. При этом гидроксид магния выпадает в осадок в количестве в пределах 85-90% который фильтрацией отделяется от хлористого аммония и в который добавляют углекислый аммоний до pH 11-11,5 для доосаждения гидроксида магния до 98-100% Оба осадка подвергают обжигу при 500^oC в течение 2 ч с получением MgO.

Раствор хлористого аммония подвергают тепловой обработке для удаления избыточного аммиака и возвращают в скважины по добыче бишофитовых рассолов. В этом случае хлористый аммоний будет высаживаться на дно добычных камер в виде твердых солей NH₄Cl и NH₄•MgCl₂•6H₂O, обеспечивая экологически безопасную схему комплексной переработки бишофита. Возможен вариант использования фильтрата хлористого аммония, полученного после первичной аммонизации бишофита и выпадения осадка гидроксида магния в пределах 85-90% В данном случае фильтрат хлористого аммония подвергается дистилляции для удаления избыточного аммиака, после чего возвращается в скважины по добыче бишофитовых рассолов.

Этот метод пригоден также для получения оксида магния щелочными методами путем воздействия NaOH и Na₂CO₃ на раствор хлористого магния. NaCl при этом, также как хлористый аммоний и аммонийный карналлит, будет осаждаться в камере растворения бишофита, не оказывал отрицательного влияния на качество добываемых рассолов хлористого магния и делая процесс безотходным. Однако этот метод менее предпочтителен по сравнению с аммиачным, так как не обеспечивает высокое качество оксида магния.

Изобретение относится к способам получения оксида магния из бишофита и может быть использовано при переработке хлормагниевых растворов. Сущность изобретения заключается в том, что исходный бишофит подвергают очистке от механических примесей фильтрацией с последующим осаждением гидроксида магния из раствора обработкой его газообразным аммиаком или аммиачной водой при pH 10,0-10,5. Осадок гидроксида магния отделяют от маточного раствора, а из последнего доосаждают магний карбонатом аммония при pH 11,0-11,5. Осадок с двух стадий промывают и подвергают термообработке при 500-700^oC в течение 1-2 ч с получением MgO. Раствор хлорида магния, образующегося на стадии осаждения гидроксида магния, после удаления из него избыточного аммиака направляют в скважину для добычи бишофита.

Способ получения оксида магния из бишофита, включающий осаждение из последнего гидроксида магния обработкой его аммиаком, отделение полученного осадка, доосаждение магния в виде карбонатного соединения из маточного раствора, промывку обоих осадков, термообработку их с получением целевого продукта, удаление избыточного аммиака из растворов перед возвратом их в процесс, отличающийся тем, что бишофит перед обработкой аммиаком подвергают фильтрации, гидроксид магния из него осаждают при pН 10,0 10,5 в количестве 85 90 мас. доосаждение магния из маточного раствора ведут карбонатом аммония при 11,0 11,5, термообработку осадков проводят при 500 750^oС в течение 1 2 ч, а раствор хлористого аммония, образующийся на стадии обработки бишофита аммиаком, после удаления из него избыточного аммиака направляют в скважину для добычи бишофита.