СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА Российский патент 1994 года по МПК G01N31/22 G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике заводских, научно-исследовательских и проблемных лабораторий различных отраслей народного хозяйства, связанных с использованием пероксида водорода.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является фотометрическое определение пероксидов в органической среде (смеси уксусной кислоты и хлороформа 2: 1) по окраске йода, выделяющегося при окислении йодид-ионов, при длине волны 470 нм. Для получения результатов определения используют калибровочный график. Стандартное отклонение не превышает 10% при содержании активного кислорода (в пересчете на пероксид водорода) 4-85 мкг и 6% при 85-850 мкг в 25 мл. Для устранения мешающего влияния растворенного кислорода через смесь продувают азот [1].

Недостатки состоят в технической сложности способа вследствие необходимости использования азота, в ухудшении точности за счет работы по калибровочному графику, в длительности проведения определения (до 1,5 ч) ввиду необходимости выдержки, в потерях йода вследствие летучести при продувке азотом, в необходимости проведения холостого опыта.

Цель изобретения - повышение точности, упрощение и ускорение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что титрование проводят в среде ацетон-вода бихроматом калия в присутствии серной кислоты, когда аналитическая реакция сопровождается образованием интенсивно окрашенной, устойчивой в специально подобранных условиях надхромной кислоты (соотношение ацетон-вода (4-2): 1, при меньшем количестве ацетона образующееся соединение неустойчиво). Используют спектрофотометрическую индикацию по собственной окраске образующегося соединения. До точки эквивалентности поглощение возрастает, после ее достижения поглощение практически не изменяется и на кривой титрования регистрируется излом, отвечающий оттитрованному пероксиду водорода.

П р и м е р 1. Определение пероксида водорода.

В кювету для титрования на 15 мл вносят 0,5 мл раствора, содержащего 15 мкг пероксида водорода, добавляют 1 мл 2 н. серной кислоты 12 мл ацетона и воды до 15 мл. Титруют 0,01 М раствором бихромата калия при длине волны 575 нм. Строят кривую титрования, на которой регистрируется излом, соответствующий оттитрованному пероксиду водорода. Время выполнения определения 10-15 мин.

Найдено 15,3± 0,5 мкг в 15 мл (n = 4; s_r= = 0,03).

П р и м е р 2. Определение пероксида водорода.

В кювету на 15 мл вносят 0,5 мл раствора, содержащего 15 мкг пероксида водорода, добавляют 1 мл 2 н. серной кислоты, 10 мл ацетона и воды до 15 мл. Далее действуют, как указано в примере 1.

Найдено 15,5 ±0,6 мкг в 15 мл (n = 4; s_r= = 0,03).

Преимущества нового способа определения состоят в упрощении способа работы и уменьшении времени определения (в прототипе до 1,5 ч, в нашем случае - 10-15 мин), в отсутствии необходимости проведения выдержки и продувки азотом, в улучшении воспроизводимости ввиду большей точности при измерении расхода титранта по сравнению с измерением поглощения. При определении 15 мкг пероксида водорода в 15 мл предлагаемый способ дает s_r = 0,03, прототип s_r = 0,1. Дополнительные преимущества состоят в отсутствии потерь продуктов аналитической реакции за счет продувки азотом, в устойчивости применяемого титранта и в отсутствии необходимости его предварительной стандартизации и проведения холостого опыта.

Сущность изобретения: спектрофотометрически измеряют поглощение окрашенного комплекса, образующегося в результате титрования пероксида водорода бихроматом калия в присутствии серной кислоты в водно-органической среде, в качестве которой используют смесь ацетон - вода, взятых в отношении (4 - 2) : 1.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА, включающий добавление к пробе реагента и спектрофотометрическое измерение, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, упрощения и ускорения анализа, перед добавлением реагента к пробе прибавляют серную кислоту, ацетон и воду, причем объемное соотношение ацетона и воды составляет (4 - 2) : 1, добавление реагента к пробе осуществляют посредством титрования, а в качестве реагента используют бихромат калия.