Способ определения фосфорсодержащихэКСТРАгЕНТОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к аналити ческой химии и может быть использо.ванодля определения фосфорсодержащих экстрагентов.

Известен способ определения фосфорорганического экстрагента - трибутилфосфата, который заключается в том, что пробу анализируемого раствора помещают в кювету с толщиной слоя 120 мм и измеряют интенсивность характерных полос поглощения связей р-О-6- или методом ИК-спектроскопии .

Недостатком данного способа является его невысокая чувствительност

Известен также способ определения фосфорорганических экстрагентов, который заключается в том, что пробу анализируемого вещества разлагают смесью серной кислоты и перекиси водорода при нагревании, добавляют растворы азотной кислоты и молибдата аммония, отделяют образовавшийся осадок фосформолибдата аммония фильтрованием, растворяют его в определенном объеме титрованной щелочи и титриметрически определяют избыток щелочи соляной кислоты 2 .

Недостаток данного способа заключается в невысокой чувствительности и сложности.

Цель изобретения - повышение чувствительности способа и упрощение его.

Указанная цель достигается тем, что пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором соли металла

0 и органическим реагентом, дающим окрашенное соединение с солью указанного выше металла с последующим измерением оптической 1гпотности полученного окрашенного соединения.

5

Пример 1. Определение содержания ТБФ в ёоде производится следующим образом.

Анализу подвергают ряд водных растворов с .различным содержанием 0 ТБФ, а также элюат из хроматографической колонки, в которой ТБФ является неподвижной фазой - экстрагентом.

Методика работы следующая: в 5 мерную колбу на 25 мл вводят 5 мл анализируемой пробы, 2,5 мл (4-10 М) раствора хлорида галлия, 10 мл 1%-ного рЬствора бифталатного буфера (рН 3,2). После перемешивания к 0 содержимоко добавляют 2,5 мл 0,1%ного раствора галлиока и до метки дистиллированную воду. Колбу погруж на 1 мин на водяную баню с , охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре ФЭК-бО в кюветах с толщиной оптического слоя 1 5 см при длине волны Л 590 нм По заранее построенному колибров очно графику на основании найденной оптической плотности определяют содержание ТБФ. В табл. 1 представлены полученные данные определения содержания ТБФ в пробах воды и в элюате из хроматографическ ой колонки-, которые покаэьшают хорошую воспроизводимость и высокую точность результатов, Аналогичные результаты могут быт получены при замене органического реагента - ггшлиона на ализарин. При этом необходимо повысить рН используемого буферного раствора до 4,О,а измерение оптической плотности растворов осуществлять при длине волны Д 490 нм. П, р и м е р 2. Методика определ ИМЯ ТБФ в воде состоит в следующем: В мерную колбу на 25 мл вводят 5 мл анализируемой пробы, 2,5 мл () раствора хлорида галлия, 10 мл 1%-но го раствора бифталатного буфера (рН 4,0). После перемешивания к содержимому добавляют 2,5 мл 0,1%ного раствора ализарина и до метки дистиллированную воду. Колбу погружают на. 1 мин на водяную баню с t ; , охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре ФЭК-60 к кюветах с толщиной оптического слоя см при длине волны Ъ- 490 нм. По заранее постро енному калибровочному графику на осн вании найденной оптической плотности определяют содержание ТБФ. В табл.. 2 представлены полученные данные, которые показьшают хорошую воспроизводимость и высокую точность результатов. При изучении системы уран (VI) арсеназо (iU) для аналогичных целей также получены положительные результаты. Приме р 3, Методика определ ния . содержания ТБФ в воде состоит в

Объект ансшиза

Введено ТБФ, Получено г/лI

Водный раствор

0,022 1

ТБФ,

Г/Л

0,021

0,0200,024 следуюгцем: в мерную колбу на 25 мл вводят 5 мл анализируемой пробы, 5 мл (4,0,) раствора хлорида, уранила (рН 2); 2,5 мл (0,5 М) соляной кислоты. После перемешивания к содержимо1у1у добавляют 2,0 мл 0,1%ного раствора арсеназо (|«) и разбавляют до метки дистиллированной водой. Через 20 мин после приготовления раствора измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-4А в кюветах с толщиной оптического слоя 1 1 см при длине волны ббО нм. В табл. 3 представлены полученные . Пример 4. Определение содержания ди-2-этилгексилфе форной кислоты (Д2ЭГФК) в воде аналогично приведенной в примере 3 методике определения ТБФ в воде. Данные определения Д2ЭГФК в ряде проб, которые показьшают хорошую воспроизводимость и высокую точность результатрв, приведены в табл. 4. Пример 5. Содержание Д2ЭГФК в воде определяют с комплексом галлия и галлиона по методике, описанной в примере 1. Результаты анализа приведены в табл. 5. Примере. Определение содержания ТБФ в керосине производится следующим образом. 10 мл анализируемого раствора ТБФ в керосине встряхивают с 10 мл дистиллированной воды в колбе в течение 2 мин.После расслаивания аликвоту получаемого водного равновесного раствора объемом 5 мл отбирают пипеткой в колбу на 25 мл, и далее поступают по методике, описанной в примере 1. По определенному содержанию ТБФ в водной фазе на основании известных кривых.распределения ТБФ между водой и керосином находят его конентрацию в последнем. Результаты анализа приведены в абл. 6 . В табл. 7 приведены результаты, олученные при определении ряда осфорсодержащих экстрагентов с поощью системы галлий-галлион. В табл. 8 представлены результаты, олученные- при определении ТБФ с азличными металлами и органическими еагентами. Т а б л и ц а 1 Объект анллнза Введено ТБФ Водный раствор 10,022 20,064 Элюат - - -.« - ---.-----.- .- - ---.- ---- Объект анализаВведено ТБФ, Водный раствор 10,043 2. 0,144 - - - - - Объект анализа I Введено Д2ЭГФК,г/л Водный раствор 10,011 20,045 ..«.к ..«.« 7 Объект анализа (введено Д2ГЭФК,г/л Водный раствор 10,023 20,034 30,045 Объект анализа I Введено ТБФ

Раствор 1 . ,I

51,0 52,556,0

50,0

К,б 15,017,0 10,0 Таблица Получено ТБФ, г/л 0,0190,0220,021 0,0640,0670,066 0,069 0,0710,068 - -.-.- --------- --.- -.. Таблица 3 .Получено ТБФ, г/л 0,0480,0450,044 0,144, 0,1410,135 - ш. . «.«B..«.«. i.««.H«. ,..« . Таблица 4 Получено Д2ЭГФК, г/л 0,012 0,0110,010 0,044 0,0430,045 .. «. «. .Таблица5 Получено Д2ЭГФК, г/л 0,022 0,0220,023 0,038 0,0340,035 0,042 0,0460,045 .Таблица 6 Получено ТБФ, %

Введено,г/лПолучено, г/л

ди-н-бутилфосфорная кислота (ДБФК)

Ди-н-гептилфос форТаблица

0,380,410,39

0,40

1,4

If3

1,6