СПОСОБ ФИНИШНОЙ ОЧИСТКИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ГАЗОВ Российский патент 1994 года по МПК B01D53/24 

Изобретение может быть использовано в различных отраслях науки и техники, где требуются особо чистые вещества с минимальным содержанием примесей. Предлагаемый способ предназначен для финишной очистки от взвешенных частиц и химических примесей газообразных фторидов, хлоридов, гидридов, инертных и других газов, используемых в технологии эпитаксиальных структур, интегральных схем, а также материалов волоконной оптики.

Среди известных наибольшее распространение получили такие методы очистки от химических примесей, как дистилляция, ректификация и кристаллизация.

Известные способы не обеспечивают требуемую степень очистки от химических примесей (по сумме < 10^-4 - 10^-5%), неэффективна очистка технологических газов от взвешенных частиц (размером <0,3 мкм).

Прототип предлагаемого способа - метод Мультивир для удаления из газов капель и пыли. Под действием центробежной силы газ направляется через насадки с регулярной структурой. При этом поток газа разделяется на множество узких струй, в которых поддерживается вихревое движение. Используются два типа пакетных насадок - в форме прямоугольного параллелепипеда и тола. Очистка от частиц размером более 1 мкм.

Метод не позволяет производить очистку технологических газов от частиц размером менее 1 мкм, а также уменьшать содержание химических примесей.

Целью изобретения является повышение степени очистки технологических газов за счет снижения содержания примесей путем их укрупнения.

Сущность изобретения заключается в том, что технологический газ подвергают электромагнитному излучению с энергией 10³-10⁷ эВ при температуре минус 50^оС - плюс 50^оС с подпиткой воды до концентрации не выше 10^-4об.% затем подают в центрифугу с окружной скоростью ротора не более 700 м/с при интенсивности центробежного поля 10-500 Дж/г.

Электромагнитное излучение может быть ультрафиолетовым, рентгеновским или гамма-излучением в зависимости от технологического газа.

Очищенный газ отбирается из центрифуги в узкой области в зоне оси или периферии вращающегося ротора. Очистка производится за счет перевода примесей в аддукты или ассоциаты в виде цепей, циклов, колец или гидратов и их отделения от технологического газа по разности масс.

При обработке технологического газа электромагнитным излучением с энергией менее 10³эВ и температуре выше плюс 50 ^оС не происходит укрупнение химических примесей. При концентрации воды выше 10^-4 об.% не достигается глубокой очистки технологического газа от воды в дальнейшем. При скорости ротора центрифуги более 700 м/с ассоциативные связи укрупненных примесей разрушаются.

Эта совокупность признаков дает большой эффект и обладает существенной новизной, что доказывает соответствие заявленного технологического решения критерию существенности отличий.

П р и м е р. Емкость-баллон с исходным технологическим газом-гексафторидом серы подсоединяют к установке формирования газового потока, включающей трубопроводы, регулятор давления, запорно-регулирующий, обратный, предохранительный клапаны, регулятор расхода газа, контрольно-измерительные приборы. Содержание основного вещества в исходном газе 99,97%.

Из-за взаимодействия технологического газа с поверхностью баллонов, запорно-регулирующей арматуры и трубопроводов происходит дополнительное загрязнение химическими примесями и взвешенными частицами. Содержание взвешенных частиц в 1 м³ газа 10⁶ (основной размер 0,1-1 мкм).

В соответствии с предлагаемым способом сформированный технологический газ обрабатывается электромагнитным излучением с энергией 10⁵ эВ при температуре (-30)- (+5) ^оС подпиткой Н₂О до концентрации 10^-4об.% и подается в центрифугу с интенсивностью поля 400 Дж/г.

В центрифуге газ раскручивается до окружной скорости ротора не более 700 м/с. Взвешенные частицы, а также образовавшиеся аддукты и ассоциаты (цепи, циклы, кольца и гидраты, например, типа (Н₂О)_х гидратов металлов) и захваченные ими примеси за счет разности масс по сравнению с массой технологического газа диффундируют к периферии и концентрируются вблизи стенки ротора и тем эффективнее, чем выше скорость ротора. При этом ассоциативные связи не разрушаются (-4000 Дж/г). Разность между массами аддуктов и ассоциатов примесей и технологического газа достигает 10³-10⁴ единиц, а массами взвешенных частиц и технологического газа 10⁶-10⁹ единиц. Коэффициент разведения при 10³-10⁴ единицах равен 20 и резко возрастает при 10⁶ -10⁹ единицах (за коэффициент разделения принимают отношение концентрации примеси на периферии и оси ротора). Отбираемый непосредственно после центрифуги технологический газ на легирование эпитаксиальных слоев имел чистоту по SF₆ 99,99999%, взвешенные частицы размером от 0,01 мкм и выше отсутствовали, размером <0,1 мкм была 1 частица на 1 м³ газа.

Результаты опытов представлены в табл.1-3.

Изобретение относится к глубокой очистке газообразных фторидов, хлоридов, гидридов, инертных и других газов от взвешенных частиц и химических примесей. Сущность изобретения: газ обрабатывают электромагнитным излучением с энергией 10³-10⁷эВ . Температура газа (-50) - (50)°С. Производят подпитку водой до концентрации не выше 10^-4 об.% . Раскручивают газ в центрифуге до скорости не более 700 м/с. Интенсивность центробежного поля 10 - 500 Дж/г. Отбираемый непосредственно после центрифуги газ имеет чистоту 99,99999%. 3 табл.

СПОСОБ ФИНИШНОЙ ОЧИСТКИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ГАЗОВ, преимущественно для эпитаксиальных структур, интегральных схем и волоконной оптики в центробежном поле, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, исходный газ предварительно подвергают электромагнитному излучению с энергией 10³ - 10⁷ эВ при минус 50 - плюс 50^oС с подпиткою водой до содержания не выше 10^-4 об.%, а затем подают в центрифугу с окружной скоростью ротора не более 700 м/с при интенсивности центробежного поля 10 - 500 Дж/г.